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二水合物和无水的分别

来源:baiyundou.net   日期:2024-09-24

  河北镁熙生物有限公司表示,以轻烧粉为原料,经消化、碳化、重镁水分解、水热这些步骤制备出平均粒径为1.267μm的无水碳酸镁颗粒,该工艺首先将轻烧粉加水消化,生成一定浓度的氢氧化镁浆料,在浆料中通入二氧化碳进行碳化反应生成重镁水,重镁水分解产生MgCO3·3H2O前驱体,以碳酸氢钠作为晶型转化促进剂,在160℃、1h水热条件下可得到无水碳酸镁颗粒。该体系无附加值副产物,实验水热添加剂、二氧化碳和水可以循环利用,对环境影响小是一条绿色的工艺路线。

  首先采用电化学方法以纯镁为阳极,惰性元素电极为阴极,通过电解反应制备出金属醇盐(电解液),然后采用尿素为沉淀剂水热制备无水碳酸镁粉体。该方法是将乙醇和水按一定比例配成溶液,向该溶液中加入尿素,水热处理得到理想规整的无水碳酸镁颗粒,随着反应温度、水热时间的升高片状颗粒的微观形貌逐渐趋于完整,随着醇水比的增大,颗粒的尺寸也明显增大。

  采用尿素和氯化镁为反应原料,柠檬酸钠为促进剂,在160℃条件下水热反应24h下制备出分散性较好的柳叶花瓣组成的花型无水碳酸镁。

  以自制的三水碳酸镁为原料,将三水碳酸镁放入聚四氟内衬反应器中,加入氯化铵溶液搅拌5min放入不锈钢高压釜中,在一定条件下反应制备得无水碳酸镁,反应初期,产物为片层结构的4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O,随着反应时间的延长,产物中的片层结构逐渐消失,转化为块状的无水碳酸镁,该研究表明,氯化铵的加入促进了无水碳酸镁的非均相转换,碱式碳酸镁在三水合碳酸镁的表面迅速成核,成核速度大于产物的结晶速度,因此三水合碳酸镁转化成无水碳酸镁的速度快,进而缩短了反应时间,无机盐的引入使体系极性有所提高,无水碳酸镁属于离子型晶体,反应过程涉及溶解结晶过程,根据相似相溶原理,体系的极性提高有助于反应速度的提高。

  采用不同镁盐为镁源,尿素为沉淀剂,尿素和不同的镁源在160℃水热条件下便可制备出无水碳酸镁晶体。该实验采用镁粉、氢氧化镁、氯化镁、硫酸镁、氧化镁作为镁源,分别探索了原料配比、时间、反应温度对制备碳酸镁的影响。研究表明,在温度高于160℃时候,产物会向无水碳酸镁转换,当温度在100℃左右得到的产物是Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O或者Mg(OH)2,当反应时间达到30h时,唯一产物为无水碳酸镁,当反应时间达到10h得到的产物是Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O、Mg(OH)2和MgCO3混合物,当反应时间为20h时依然存在Mgs(CO3)4(OH)2·4H2O和Mg(OH)2,但是碳酸镁的含量增加。

  实验表明,产物颗粒大小与镁源的种类有关,当反应物为MgCl2·6H2O和MgO时,同样条件产物的粒径在1-10μm,当反应物为MgSO4·7H2O和Mg(OH)2时,产物粒径为1-2μm。其中以镁粉为镁源实验反应机理如下:Mg首先与水反应生成H2和Mg(OH)2,在碱性环境下尿素发生水解,Mg2、OH、CO32+、NH4*在水热条件下随着温度的升高向无水碳酸镁转化。

  河北镁熙生物有限公司表示,采用水热法制备无水碳酸镁具有产品纯度高、结晶度好、形貌规则、团聚少等优点,这也是国内外大多生产技术所采用的方法。

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(编辑:自媒体)
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