基本误差和精度
水分测定仪在测试样品中水分含量和固含量时,与所提供的水分测试报告的结果存在一定的误差,那么,如何解决水分测定仪在测量过程中存在的误差。
1、经过对不同型号水分测定仪对同一样品多次的测定,测量结果均在正常的误差范围之内,所以排除了对仪器本身准确性等因素的怀疑。
3、用户也不能判断所测试样品中除了水分是否还存在着其它的挥发性溶剂。
综上所述,我们对用户的样品测试过程中存在的误差,基本上是因为用户的样品除了水分外,还存在着其它的挥发性的溶剂,同时,根据测试温度的不同,水分值均会出现不同的变化。
那么如何在测量过程中有效避免误差呢?
我们知道,水分测定仪的测试原理是加热减重法,是仪器通过加热到一定的温度后让样品中的水分进行有效挥发,从而根据电子天平的计算功能,计算出样品的水分百分含量,其水分值的结果和精度是根据电子天平的精度而定,当然,加热方式的速度、均匀度的不同,也在很大程度上影响着样品测试水分的准确性。目前,由于灯加热的速度和均匀度比红外加热方式优先稳定且不容易造成样品被烧焦,所以水分测定仪以优质高性价比等特性在市场上逐步得到推广。所以首先我们要选用优质的高精度。
其次,要严格按照水分仪操作说明书,对样品进行测试。高精度水分仪对环境要求和操作要求相当的高。
1、仪器摆放台面要平整,且按压不变形。因为在按压台面的过程中,由于台面的柔韧性和弹性,会发生细微变形,此时此刻仪器如果在工作状态,均会收到影响;
2、仪器工作前,要进行预热工作,开机20分钟左右进行检测;
3、确保仪器周边没有空调风、窗户、电风扇等等,避免仪器受风力的影响,在日常测试过程中,我们用嘴对着仪器轻轻吹一口气也会造成称重重量的变化,更别说是空调、风扇等造成的风力。
4、确保仪器使用前用砝码对仪器进行过校准操作;
如果所测样品存在着其它的挥发性的溶剂,我们在对样品加热挥发水分的同时,也挥发其中的挥发性溶剂,所以减重的部分并不代表着水分的准确含量,所以,这个时候,采用测定样品的水分是不准确的,挥发性溶剂含量越高,误差就越大。在这种情况下,我们建议用户采用卡尔费休容库仑法即卡尔费休微量水分测定仪测试样品的水分,由于卡尔费休试剂只对水分产生氧化还原的化学反应,有效的避免了其它溶剂对测试样品中水分含量的影响。通过卡尔费休化学法测试出来的结果是更加准确的,适用于微量水分或者对精度要求高的厂家、科研单位使用。当然,根据固体样品性能的不同,可以采取不同的方法。如果样品溶解于甲醇,那相对来说采用容量法来的方便。如果固体样品不溶解于甲醇,采用库仑法,另外再加装固体气化器配合使用。
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