实验室常用浓硝酸浓度

摘要：应用微波消解法对地沟油样品进行了处理。用硝酸—双氧水氧化试剂和ICP-AES法测定样品中的铁、钙、钠、镁、锌、铝等微量金属元素。考察了微波消解酸的种类和用量，并进行精密度和准确度实验，各元素的回收率均高于97%，相对标准偏差均小于2%。

关键词：微波消解法；检测；地沟油；金属元素

地沟油用于生产生物柴油，利用微酸性催化技术或金属盐处理技术，可降低生物柴油的生产成本，使得生物柴油从实验室走向了生产企业。地沟油中会有金属沉积。金属含量过高可以造成催化剂中毒，从而使催化剂的使用寿命缩短，影响装置的平稳运行；同时，过高的金属还会腐蚀设备，影响加工工艺，因而准确测定地沟油中的金属含量，对有效生产生物柴油有很大的指导作用。 目前的地沟油中金属含量的测定一般采用光\n谱法：等离子发射光谱法、等离子体质谱法和原子吸收光谱法。等离子体质谱法虽然快速，但仪器较昂贵；原子吸收光谱法单元素测定，时间较 长；等离子发射光谱法具有多元素同时测定，线形范围宽等优点而得到普及。\n传统的油品处理方法是干法灰化—酸溶解和高压密闭消解。该方法的优点是设备简单，分解能力强；缺点是操作复杂，耗时长，试剂用量大，劳动强度大，空白值高。而微波消解样品是在密闭容器内进行，样品无损失，消解速度快。

实验部分

仪器及工作条件

全谱直读等离子体发射光谱仪；测试条件见表1。

试剂及材料

硝酸：电子级，65%；

盐酸：电子级，37%；

铁、钙、 钠、镁、锌、铝标准溶液：1000μg/mL，使用时稀释至50μg/mL备用；

双氧水：优级纯，30%；

去离子水。

实验步骤

样品预处理 准确称取地沟油样品0. 3g于消解罐中，加入浓硝酸10mL，双氧水 2mL ，盖好外扣盖并拧紧。把样品放在样罐架上，按最佳消解程序进行程序设定，并消解样品。结束后取出样品罐，冷却至室温，在通风柜内打开样品罐，将消解液转入50mL烧杯中，在电热板上加热除去残 余的酸，冷却后转移入25mL容量瓶中，定容至刻度，待测定。按上述条件同时做空白实验。

标准系列溶液的配制 分别取50μg/mL铁、钙、钠、镁、锌、铝标准溶液0、1、2、4、5 mL于25mL 容量瓶中，定容至刻度，铁、钙、钠、镁、锌、铝的标准系列为 0、2、4、8、10μg/mL，按选定好的工作条件进行测定，在测定标准系列后立即测定试液中\n铁、钙、钠、镁、锌、铝的含量。

结果与讨论

微波消解条件的考察

微波消解样品量的确定 由于地沟油样品为有机物，如称样量太多，在消解过程中会产生大量的气体，使消解罐中的压力瞬时增大，反应过于剧烈，容易反应失控，产生不安全因素；但称样量太少，会影响某些元素测定的准确度。因此，密闭微波消解有机样品称样量一般应限制在0.5g以下。经过大量实验发现，如果称样量控制在0.3g左右，既可达到安全消解的目的，又可满足测定准确度的要求。

微波消解酸种类和用量的考察 消解有机物一般用 HNO3和 H2SO4，分别采用了 HNO3-H2O2\n和 H 2SO4-H2O2\n消解样品，均能消解完全，考虑H2SO4的粘度较大，会引入较大的背景，因此实验选用68％的HNO3和30％\n的H2O2作为消解酸。

HNO3和 H2O2加人量分别按：（5+1）mL，（5+2）mL，（10+1）mL，（10+2）mL，（15+1）mL，（15+2）mL 量进行。实验发现，只有加人量为（10+2）mL时的消解效果最好，消解液均为浅黄色透明液，其它溶液分别呈深黄色浑浊或黄色浑浊溶液。因此，实验选用的消解酸用量为10 mL的HNO3和2 mL的H2O2。

微波消解程序的考察 对微波消解功率、温度和消解时间进行了考察，选择的原则是：微波功率和消解温度尽可能低，消解时间尽可能短。但实\n验发现，温度低，消解时间太长；功率设置太低，消解后溶液不够澄清，消解不完全。为了避免消解时反应过于激烈，压力瞬间过高，采用分段升温方式， 通过大量的实验得到最佳微波消解程序见表2。

重复性试验

用同一样品，由同一操作人员，在同一台仪器上，在不同时间里做6套试验，每套重复测定5次， 测定的平均值和偏差见表3。由表3可见，相对标准偏差均小于2%。

准确度试验

加入回收试验 为了证实该方法的可靠性，称取同一样品4份各0.3g于石英坩埚内，在其中3份中加入不同量的铁、钙、钠、镁、锌、铝标准溶液，\n按处理样品定容25mL容量瓶中，按规定的测定条件，测定各元素的含量，回收率结果见表4。

由表4可见各元素回收率在97%~103%之间。

对比实验 为了验证结果的准确度，用实际样品进行该方法（ICP）与采用干法灰化原子吸收\n光谱法（AAS）的对比实验，结果见表5。

 由表5可见，2种方法的测定结果基本一致，证明该方法测定结果可靠。

检测限实验 用10次平行测定空白溶液的浓度，按3倍标准偏差得出的检测限见表6。 由表6可见，该方法测定各元素的检测限均小于0.01 μg/mL。

结论

（1）采用微波消解法处理地沟油样品，消解速度快，样品消解完全，污染少，回收率高，易控制。

（2）用等离子发射光谱法测定地沟油中铁、 钙、钠、镁、锌、铝含量，可以获得比较满意的结果，\n该方法操作简便、快速、准确、测定各元素的回收率在97%~103%之间。

（3）该方法是测定地沟油中铁、钙、钠、镁、锌、 铝比较理想的方法，可推广应用。

仪器参数

ICP-6810全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪

产品说明、技术参数及配置

ICP-6810是用于测定不同物质（可溶解于硝酸、盐酸、氢氟酸等）中的微量、痕量元素含量的全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪，广泛应用于环保、石油制品、稀土、半导体、地质、冶金、化工、临床医药、食品、生物样品、刑事科学、农业研究等各个领域。

性能特点

性能稳定
\n仪器采用美析仪器自主研发的全固态射频电源，具有体积小、效率高、输出功率稳定、带有各种保护功能等诸多优点，负载采用全自动匹配技术，匹配速度快，提高了电源的使用效率和仪器的稳定性，并使得整个点火过程简单方便。
进样自动化
\n采用四通道全自动设计，转速可根据测试需求设置调节流量，载气、等离子气、辅气均采用先进的质量流量控制器来控制，同时可以配备进口高盐雾化器、进口耐氢氟雾化器等，满足客户的各种测试需求。
精准分析
\n采用中阶梯光栅-棱镜交叉色散方式,无移动光学元件；超低杂散光设计配合独特的光学设计，氮气分布式吹，进口的光学元件，智能精确的自动波长校准算法。
高精探测器
\n采用大尺寸CID探测器，波长范围165-900nm范围连续覆盖，一次曝光，全谱显示；非破坏性读取(NDRO)\n功能，改善了弱分析线的信噪比，提高了结果的准确性，并且数据采集与分析均优于CCD； 极佳的线性动态范围和与生俱来的抗溢出功能确保任意强弱的谱线可在一次曝光内测量并进行分析，同时为方法选择理想波长提供了灵活性（可选第二、第三或更次灵敏线来排除干扰）。
超快的测试速度
\n各分析谱线可以在曝光时间内设置任意合适的积分时段来实现测量的最优化；可以一次曝光读出所有分析谱线的强度积分值加快分析速度；还可以指定谱线独立读出，读出时间不超过2ms。
强大的软件分析功能
\n软件操作方便、直观，具有定性、半定量、定量分析功能，具有仪器诊断优化功能，灵活的全谱研究功能，强大的离线再处理功能，具有科学智能的背景校正、去除干扰的算法功能，让测试变得更加专业与准确。
仪器技术参数
射频发生器技术指标
\n输入：220VAC,\n20A
\n输出：800～1500W
\n频率稳定性：＜0.05%
\n输出功率稳定性：＜0.1%
\n电磁场泄漏辐射强度：距机箱30cm处电场强度E：＜5V/m

应用领域

\n1.硅工业：磁性材料加工行业
\n2.冶金工业：可分析对金属材料质量影响很大的As、Bi、Pb、Sb、Sn等杂质元素
\n3.水质分析：可检测水质污染的八大重金属等元素
\n4.地质、矿石分析：岩石样品中Ca、Mg、Na、Fe、Cu、Mn、Zn、Co、Ni、Au、Ag等元素的测定
\n5.石油化工和轻工领域的应用：测试原油中的30多种元素，主要有Fe、Na、Mg、Ni、V、Ca、Pb、Mo、Mn、Cr、Co、Ba、As等
\n6.医疗、卫生、农业环保、商品、食品质量检测

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