容量瓶定容的使用步骤

摘 要： 为发展绿色无毒、操作简单且结果准确的 NC 含氮量测量方法，基于硝化纤维素（NC）在碱液中水解后产生的亚硝酸根（NO 2 -\n）与硝酸根（NO 3 - ）的摩尔比与 NC 含氮量之间的线性关系，采用紫外分光光度计法分析了 NC 含氮量。在相同的反应条件下水解 5种已知含氮量的 NC标品，通过紫外分光光度计测定了水解液中的 NO2 - 和\nNO 3 - 含量，对测量体系的反应条件进行了优化；通过最小二乘法确定NO 2 - 和 NO 3\n- 的摩尔比（y）与 NC 标品含氮量（x）之间的线性关系；最后用 3 种验证用\nNC 样品对此法进行验证。结果表明，通过紫外分光光度计可同时测定碱解液中 NO 2-\n和 NO 3- 的含量，其最佳反应条件为：氨基磺酸浓度为 20 g·L -1 ，反应时间为 30 min；在最佳反应条件下得到了 R 2 为 0.9893的 y与 x间的线性关系式；验证结果表明，采用紫外分光光度计法得到的含氮量与实际含氮量非常吻合，相对标准偏差 RSD（n=4）均小于0.150%。

关键词： 硝化纤维素（NC）；含氮量；紫外分光光度计；NO 2 - 和 NO 3 - 测定

实验部分

试剂及仪器

试剂：不同含氮量的 NC 标品和验证用\nNC 样品

亚硝酸钠、硝酸钾、氢氧化钠、氨基磺酸，

仪器：DZ‑1BCⅡ型真空干燥箱

FA2004 型电子分析天平

DF‑101S 集热式恒温加热磁力搅拌器

UV‑1500C 紫外可见分光光度计

样品处理

NC 样品：分别称取 0.025 g\n8 种不同含氮量的 NC 样品置于 10 mL 离心管中，将 5 mL 浓度为1 M 的氢氧化钠溶液小心加入每个 NC 标品的离心管中，盖上盖，在 60 ℃水浴锅搅拌反应 2 h 后，将离心管转移到冰浴中 15 min，快速冷却反应混合物，停止脱硝，同时将反应液用 0.22 μm 有机尼龙膜进行过滤，滤液转移到干净的离心管中。将 50 μL水解产物转移到10 mL 容量瓶中，用纯水定容，最后通过分光光度计测定水解液中 NO 3 -\n与 NO 2 - 的浓度。

测量体系：在 219 nm 波长处\nNO 2 - 与 NO 3 -\n的摩尔吸光系数相等，且溶液的吸光度具有加和性，因此通过 NO 2 -\n与 NO 3 - 的总吸光度减去NO3 - 的吸光度可计算得到 NO\n2 - 的吸光度，其中氨基磺酸溶液能够破坏水解液中的 NO 2\n- ，既可作为测定 NO2- 吸光度的空白参比，也可作为测定 NO3 - 吸光度的测量样品。因此将每种NC水解液制备3组测量体系样品。

实验过程

紫外分光光度计法可行性验证

通过对比水解液与NO 3- 标准溶液的紫外吸收分布曲线，确定水解液的“受污染”程度，以验证紫外分光光度计法的可行性。将0.05 g干燥的NC（N含量≥13.15%）水解 2 h 后产生的水解液稀释 400 和 800 倍，使用UV‑3600i Plus 紫外可见分光光度计测量其紫外吸收光谱分布；同时为了比较水解液与近似浓度的标准溶液的紫外吸收分 布，测量了浓度为20 mg·L -1 和100 mg·L -1\n的 KNO 3 标准溶液的紫外吸收光谱分布。

NO 3- 与 NO 2- 标准曲线建立

为分析溶液中的 NO 3- 与 NO 2- 浓度，需建立紫外分光光度计吸光度值与溶液浓度之间的线性关系。

由于所溶解的有机物在 219 nm 和 275 nm 处均有吸收，而 NO 3- 在 275 nm 处没有吸收。因此，通过在219 nm 处的吸光度（A219）减去\n2 倍在 275 nm 处吸 光 度（A275），即 A219‑2A275，校 正 NO 3- 的 吸光度。

KNO 3 和 NaNO 2 标准母液配制：分别称量烘干的KNO 3 81.452 mg 和 NaNO 2\n75 mg 于 100 mL 烧 杯中，用纯水溶解后，在\n500 mL 容量瓶中定容，其中NO 3- 与 NO 2 ‑ 的浓度均为 0.1 g·L -1\n。

KNO 3 和 NaNO 2 标准系列溶液配制：用移液枪吸取 0.4，0.6，0.8，1.0，1.2，1.4 mL标准母液分别于10 mL容量瓶中，用纯水定容，所得溶液浓度分别为4，6，8，10，12，14 mg·L -1 。

NO 3 - 标准曲线：分别取 2 mL 标准系列溶液，加0.1 mL纯水，用石英比色皿在 219 nm 和 275 nm 波长处，以纯水为参比，测定吸光度（A219、A275），以标准系列浓度为横坐标、吸光度 A219‑2A275 为纵坐标绘制标准曲线如图 1所示，通过最小二乘法拟合得到 NO 3 -浓度与吸光度的函数关系y=49.257x+0.0484，R2 =0.9991。

NO 2- 的 标 准 曲 线 ：分 别 取 2 mL 标 准 溶 液 ，加0.1 mL纯水，用石英比色皿在 219 nm 波长处，以纯水为参比，测定吸光度（A219），以标准系列浓度为横坐标、吸光度 A219 为纵坐标绘制标准曲线如图 2 所示，通过最小二乘法拟合得到 NO 2 - 浓度与吸光度的函数关系为 y=75.286x+0.0397，R 2 =0.9998。

仪器参数

UV-1500CPC紫外可见分光光度计

仪器特点

*主机中文操作系统，7英寸彩色触摸屏显示

*宽大的触摸屏可显示多组数据，菜单显示，可直接显示图谱

*巨大的内存空间，可存储多组数据和曲线

*自动调0、调100%功能

*波长自动调节

*滤色片自动切换

*宽大样品池（5mm～100mm）

*具有最多十点标样建标准曲线测量功能

*可通过直接输入K、B因子建立标准曲线进行定量测量

\n \n \n*可直接输入标样和对应浓度值建立标准曲线进行定量测量

*可断电保存测量设置的标准曲线参数

*配备通用并行打印接口，可打印标题栏、测量数据、曲线参数、曲线标准样品点和曲线

*支持外接U盘存储及传输实验数据

*可通过PC软件控制实现光谱扫描等更精确和灵活的测量要求

技术指标及基本参数

*光路结构：C-T式 

*波长范围： 190～1100nm

*光谱带宽： 2nm

*波长准确度：±0.5nm

*波长重现性：≤0.2nm

*透射比准确度: ±0.3% τ

*透射比重复性：0.15% τ

*杂散光：≤0.04% τ (220nm NaI，340nm\nNaNO2)

*稳定性： 0.001A/h（500nm预热后）

*测光方式：透过率、吸光度、浓度、能量

*波长调节：自动调节

*光度范围： -0.3～3A

*显示方式：7英寸彩色触摸屏

*检测器：进口硅光二极管

*光源：进口氘灯，进口钨灯

*电源： AC 220V/50Hz或110V/60Hz

*功率： 120W

*仪器尺寸：480×350×220mm

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*主机净重： 15Kg

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伍颜莫4396在化学中溶液的配制 操作要点是那三个步骤? -
湛明罡17718782616 ______ 1.计算:n=m/M , c=n/v ,p=m/v 例:实验室用密度为1.18g/mL,质量分数为36.5%,浓盐酸配制250ml,0.3mol/L的盐酸溶液. v=m/p=(0.25*0.3*36.5)/(36.5%*1.18) 2.称量或量取:固体试剂用分析天平或电子天平(为了与容量瓶的精度相匹配)称量...

伍颜莫4396容量瓶使用及误差判断 -
湛明罡17718782616 ______ 容量瓶使用误差: 1.在配制物质的量浓度溶液时,下列操作出现的后果是(填:溶液浓度“偏低”、“偏高”或“无影响”). (1)配制氢氧化钠溶液时,称取已吸潮的氢氧化钠固体.__偏低_____ (2)配制氢氧化钠溶液时,溶液不澄清,有少...

伍颜莫4396什么叫做定容
湛明罡17718782616 ______ 楼上的意思是对的,但是不能这样叙述,所谓的定容是特指用容量瓶配制精确物质的量浓度时的其中一步,具体可分为计算、称量、溶解、冷却、转移、定容、摇匀、贴签等几步.那么定容实际上是在经过小烧杯转移,玻璃棒引流以后的一步,也就是当转移入的溶液距离容量瓶的凹液面2-3厘米时,改用胶头滴管滴至刻度线与液面最低处相切.这一过程叫定容.注意楼上的错误使用了倒入,且缺少了胶头滴管的步骤.

伍颜莫4396用容量瓶配置100ml 0.2mol/L Nacl溶液 -
湛明罡17718782616 ______ 1.计算.需要NaCl的物质的量是n=cV=0.2*0.1=0.02mol,需要NaCl固体的质量是m=nM=0.02*58.5=1.17g 2.称量.用分析天平称量1.17g NaCl固体,或用托盘天平称量1.2g NaCl固体(托盘天平只能精确到0.1g) 3.溶解.将NaCl固体放入烧杯中,加入少量的水使其完全溶解. 4.转移.将NaCl溶液转移到100mL容量瓶中,用玻璃棒引流. 5.洗涤.用少量的水洗涤烧杯,将洗涤后的液体也转移到100mL容量瓶中. 6.定容.向容量瓶中加水,当快到刻度时,用胶头滴管加水定容至100mL. 7.装瓶贴签.将100mL容量瓶内的NaCl溶液转移到细口试剂瓶中,贴上标签.

伍颜莫4396配制一定溶质质量分数的溶液有哪些操作步骤? -
湛明罡17718782616 ______[答案] 配制溶液步骤因配置的溶液不同而有所不同.现举两个例子: 举例1:配置0.05mol/L,400mLNaOH溶液的步骤: 要准确配置氢氧化钠的浓度,则要用容量瓶定容的.实验室没有400毫升的容量瓶,则选用500毫升的容量瓶. 1、计算需要氢氧化钠的质量 ...

伍颜莫4396介绍一下高中 应该掌握的容量瓶的知识 -
湛明罡17718782616 ______ 容量瓶的规格,温度,零刻度线在上方,且只有一条刻度线

伍颜莫4396配制盐酸定容时仰视容量瓶刻度线溶液浓度偏低还是偏高 -
湛明罡17718782616 ______ 浓度偏低.定容时候仰视刻度线,必然是加入的水超过刻度线才认为正好到刻度线,这时候溶液体积已经偏大,浓度偏低.这类关于仰视俯视造成的结果到底偏大还是偏低一定不能死记硬背,要画出图来分析,因为各种仪器刻度特点不一样.例如量筒越往上刻度越大,滴定管刻度往下越小.还有假设同样是仰视,一种容器里面有液体去读数和往里面加液体造成的误差情况也不一样.

伍颜莫4396容量瓶不能用来稀释,但转移之后加水定容时也应是稀释过程吧?如何解释
湛明罡17718782616 ______ 我们通常说的稀释是浓溶液稀释,浓溶液稀释会放出大量的热,如果用容量瓶,会损坏容量瓶.而定容则不同,因为使用容量瓶有许多注意事项:1.按体积选择容量瓶;2.用前要检查是否漏水;3.用前要用蒸馏水洗涤;4容量瓶不能直接把固体或浓溶液直接溶解或稀释(放出热量太大,会损坏容量瓶).其中第4点就说明了.所以我们定容前正确的操作是在烧杯中将固体或浓溶液或稀释,等溶液冷却后(关键在这),所以我们转移后的溶液已经很稀啦!加水放出的热很少不致损坏容量瓶啊!