容量瓶的摇匀方法

最低检测质量浓度

本方法最低检测质量浓度为 0.01 mg/L。

本方法适用于经臭氧消毒后生活饮用水中残留臭氧的测定。过氧化氢和有机过氧化物可以使靛蓝缓慢褪色。若加人靛蓝后 6 h 内测定臭氧即可预防过氧化氢的干扰。有机过氧化物可能反应更快。三价铁不会产生干扰，二价锰也不会产生干扰,但会被臭氧氧化，而氧化后的产物会使靛蓝褪色。通过设立对照(事先选择性地去掉臭氧),来消除这些干扰。否则,0.1 mg/L 被氧化的即可产生 0.08 mg/ L臭氧的相当的反应。氯会产生干扰，低浓度的氯(<0.1mg/L)可被丙二酸掩盖。溴被还原成溴离子,可引起干扰(1 mol的HBrO 相当于0.4 mol 臭氧)。若 HBrO 或氯的质量浓度超过 0,1 mg/L,不适合用该法来精确检测臭氧。

原理

在酸性条件下,臭氧可迅速氧化靛蓝，使之褪色,吸光率的下降与臭氧浓度的增加呈线性。

试剂或材料

靛蓝三磺酸钾:纯度为 80%~85%。

磷酸(ρ20=1.69 g/mL)。

磷酸二氢钠。

靛蓝储备溶液(0.77 g/L)：于1L\n的容量瓶中加入约 200 mL蒸水和1 mL磷酸(ρ20=1.69 g/mL),摇匀,加人0.77\ng靛蓝三磺酸钾(C16H7K3N2O11S3)加蒸水至刻度。储备溶液避光可保存4个月。

靛蓝溶液Ⅰ：在1L的容量瓶中加入20mL蓝储备溶液、10g磷酸二氢钠、7 mL磷酸(ρ20=1.69g/mL),加水稀释至刻度。

靛蓝溶液Ⅱ:除需加入靛蓝储备溶液(0.77\ng/L)100 mL外,配制过程如蓝溶液Ⅰ。

丙二酸(C3H4O4)溶液(50g/L)：取5g 丙二酸溶于水中,定容至100mL。

甘氨酸(C2H5NO2)溶液(70g/L)：取7g甘氨酸于100mL 蒸留水中。

仪器设备

UV-1800PC紫外分光光度计（上海美析仪器有限公司）。

容量瓶:100 mL。

样品

样品的稳定性：臭氧在水中定性很差(10 min~15 min 即可衰减一半;40 min 后浓度几乎衰减为零),故最好现场取样立即测定。而且对于臭氧质量浓度≥0.60 mg/L 的水样,水样稀释后会造成水中臭氧损失。

样品的采集:样品与靛蓝反应越快越好,因为残留物会很快分解掉。在收集样品过程中,要避免因气体处理而损失。不要将样品放置烧瓶的底部。加入样品后,持续摇晃,使得溶液完全反应。

试验步骤

①   \n臭氧质量浓度为 0.01 mg/L~0.1 mg/L 范围的测定:于 2个 100 mL 的容量瓶中分别加人靛蓝溶液Ⅰ10 mL,其中一个加入样品90 mL,而另一个加入蒸留水90 mL作为空白对照于600 nm波长下,5 cm 比色杯,测定两个溶液的吸光度,比色测定应在 4 h 内完成。

②   \n臭氧质量浓度为 0.05 mg/L~0.5 mg/L 范围的测定:将 ①过程中的 10 L 蓝溶液Ⅰ换成10\nmL靛蓝溶液Ⅱ，其他步骤相同。

③   \n存在干扰时,采用以下方式进行去除

若存在低浓度的氯(<0.1\nmg/L),可分别在两个容量瓶中加 1 mL 的丙二酸溶液(50g/L),去除氯的干扰,然后再加入样品并定容。尽快测量吸光度,最好在 60 min 内(Br-、Br2、HBrO 仅能被丙二酸部分去除)。

若存在锰,则预先将样品经过氨基乙酸处理，破坏掉臭氧。将 0.1ml 的氨基乙酸溶液加入100mL的容量瓶(作为空白),另取一个加入 10 mL 的靛蓝溶液Ⅱ(作为样品)。用吸管吸取相同体积的样品加人上述容量瓶中。调整剂量，以至于样品瓶中的褪色反应可肉眼观察又不完全漂白(最大体积 80 mL)。在加入靛蓝前，确定空白瓶中的氨基乙酸和样品混合液的 pH不低于6,因为臭氧和氨基乙酸溶液(70g/L)在低 pH 值下反应非常缓慢。盖好塞子,仔细混匀。加入样品 30s~60s后,加入10L的靛蓝溶液Ⅱ到空白瓶中。向两个瓶中加人不含臭氧的水定容至刻度,充分混匀。然后在大致相同的时间里 30min~60min内测定吸光度(若超过这个时间，则残留的氧化态锰会缓慢氧化靛蓝使之褪色,空白和样品的吸光度的漂移产牛变化)。空白瓶中的吸光度的减少由氧化态锰引起，而样品中的吸光度则是由臭氧和锰氧化物共同作用引起。

试验数据处理

水样中残留臭氧的质量浓度按式(10)计算

仪器参数

UV-1800PC双光束紫外可见分光光度计

仪器特点

* UV－1800系列采用双光束光学系统，成功实现了高精度和高可靠性测量的完美结合，可满足各种应用的要求，可用在生物研究、生物工业、药物分析、制药、教学研究、环保、食品卫生、临床检验、卫生防疫等领域

* 宽广的波长范围，可满足各个领域对波长范围的要求

* 全自动的设计理念，实现了最简单的测量手段

* 大规模集成电路的设计大大提高了系统的扩展性和可靠性

* 改良优化的光路设计、进口光源和接收器造就了系统高性能和高可靠性

* 丰富的测量方法，具有波长扫描、时间扫描、多波长测定、多阶导数测定（选）、双波长、三波长（选）DNA蛋白质测量（选）等多种测量方法，可满足不同测量的要求，并可在6英寸大屏幕上直接显示

* 根据用户的要求可选配单孔架、手动四连架、手动八连架、自动八连架、玻璃支架、试管架、1cm比色架、5cm比色架、10cm比色架等

* 测量数据可通过打印机输出，具有USB接口

* 可断电保存测量参数和数据，方便用户使用

* 可通过PC软件控制实现光谱扫描等更精确和灵活的测量要求

技术指标及基本参数

* 波长范围：190～1100nm

* 光谱带宽：1.8nm

* 波长准确度：±0.3nm

* 波长重现性：≤0.1nm

* 透射比准确度: ±0.3% τ（0-100%τ）±0.002A(0～0.5A)   ±0.003A(0.5A～1A)

* 透射比重复性：±0.15% τ（0-100%τ）±0.001A(0～0.5A)   ±0.0015A(0.5A～1A)

* 杂散光：≤0.03% τ (220nm NaI，340nm\nNaNO2)

* 稳定性： 0.0005A/h（500nm预热后）

\n \n \n* 测光方式：透过率、吸光度、浓度、能量

* 波长调节：自动调节

* 光度范围： -4～4A

* 显示方式：六英寸高亮度液晶显示屏

* 检测器：进口硅光二极管

* 光源：进口氘灯，进口钨灯

* 电源： AC 220V/50Hz或110V/60Hz

* 功率： 120W

* 仪器尺寸：560×450×230mm

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* 主机净重： 28Kg

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