微量滴定管的使用视频

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来源：baiyundou.net 日期：2024-07-09

卡尔费休水分滴定仪（也称为微量水分测定仪）原理

目前，卡尔费休（KF）反应是实验室中用于确定水分含量的反应，由于产品或过程中的水分含量与产品质量密切相关，因此必须连续检查从原材料到中间物质和最终产品的水分含量。

有多种确定水分含量的方法，但如果分析时间较长或存在挥发性成分，则结果会出现错误。

由于设备昂贵且难以操作的各种原因，很少使用烘箱干燥法，GC法，IR法等。

卡尔费休水分滴定仪卡尔费休方法广泛用于当前测量水分的大多数实验室中，是一种标准方法。

卡尔费休分测量理论始于1935年，当时德国化学家卡尔费休发表了一份名为“ 液体和固体中水分含量测定的新方法" 的文件。引入之后，在1960年代出现了使用活塞式滴定管的自动卡尔费休滴定装置以及许多应用文件。

基于化学反应，仅选择性地测量溶液，气体或固体样品中的水分含量。可以防止由于样品中的挥发性成分而导致水分含量过高。可以测量表面水和结晶水，并且还可以测量差异。几乎可以测量任何样品中的水分。在ppm到100％的整个范围内进行准确准确的测量。结果的再现性通常为+/- 0.15％。从样品称量，样品转移，样品交换，KF试剂交换，样品注入，滴定和结果计算是全自动的。因此，卡尔费休法已经成为确定水分含量的标准方法，并且可以快速，准确地分析各种样品，其卡尔费休水分滴定仪原理如下。

如果过量的抗氧化剂或游离酸被有机碱中和，则可以在非水溶液中确定水的量，因此可通过添加中和该溶液中产生的任何酸的碱来提高反应速率，并最初使用吡啶。质子传递介质（例如酒精）中的卡尔费休反应由以下反应式组成：

（1）2 ROH + SO2 ＜---＞ RSO3- + ROH2

（2）B + RSO3- + ROH2 + ＜--- BH + + SO3R- + ROH

（3）H20 + I2 + BH + SO3R- + 2B ＜ -＞ BH + SO4R- + 2BHI

反应（1）是溶剂分解过程，其中二氧化硫与醇反应以转化为烷基硫酸盐，并且通过（2）的反应可以缓冲用于将溶液保持在适当pH（5-8）的碱B。在pH 3 以下，反应非常缓慢，在pH 8 以上，发生非化学计量的副反应。当电池中有水分时，添加碘并发生氧化还原（还原反应），如（3）所示。

根据实验的种类，添加碘的方法分为容积法和库仑法，将含有碘的溶液置于滴定管中并定量注入。然而，在库仑法中，碘是由碘化物电产生的。样品中的水量由用于生产碘的电子摩尔数计算得出。

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