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无机砷的检测方法

来源:baiyundou.net   日期:2024-09-25

样品前处理部分:

本方法的执行标准:GB 31604.38-2016

煅烧土样品处理:

称取0.2g样品(白色粉末)放入聚四氟消解罐中,分别加入6ml硝酸、2ml盐酸、1ml氢氟酸,置于样品处理赶酸仪中,设定温度120度,加热3个小时左右,当剩余液体1ml左右时取下冷却,用纯水定容到25ml.

试测根据吸光度值高低和曲线范围决定是否稀释。本次测试样品稀释10倍后测试,测铅时经实验,不需要扣背景。 

实验所需仪器设备:

AA-1800H型原子吸收光谱仪

AFS-6801型原子荧光光谱仪

实验部分:

一、测铅:

1、火焰法:

直接上机测,标曲浓度0.5~3ppm,不过灵敏度很低,不建议;

2、石墨炉法:

用0.5%硝酸稀释20倍上机,标曲浓度5~40ppb;

3、氢化物原子荧光法:

用1%的盐酸稀释100倍上机,标曲浓度1~10ppb;

二、测砷:

氢化物原子荧光法:稀释5倍上机,其中介质为5%的盐酸、1%的硫脲及1%的抗坏血酸,标曲浓度0.5~10ppb;

实验报告:

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煅烧土中铅砷检测报告

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检测元素

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检测结果(mg/kg)

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检测方法

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Pb(铅)

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66.579

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原子吸收石墨炉法

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As(砷)

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1.498

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氢化物原子荧光法

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Pb(铅)

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48.72

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氢化物原子荧光法

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 仪器参数

AA-1800H六灯座火焰石墨炉一体原子吸收光谱仪

产品简介

AA-1800型原子吸收光谱仪是由行业的专家和国内知名高校联手研发完成,拥有几十年光谱仪器的研发和应用经验。该产品包括火焰、石墨炉及氢化物发生系统,可配置多种附件,灵活的配置方案可满足不同层次客户的需求。全自动多功能AA-1800型原子吸收光谱仪可进行复杂的样品分析,多种分析方法可自动切换,做到无人全自动分析。

AA-1800型原子吸收光谱仪广泛应用于科研、质检、疾控、环保、冶金、农林、化工等行业,创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性,仪器维护简单便捷。

主要特点

高精度全自动化光学系统

色散率为1800条/毫米刻线大面积光栅,新型自准直单色器,所有镜片均是石英镀膜,宽广的检测范围和光学稳定性确保了分析的精度。全自动6灯座配置6个独立灯电源,可分别预热;

高分子雾化室

高分子材料抗腐蚀雾化室,耐酸碱,包括氢氟酸,无论是有机或是无机溶液都能得到较好的灵敏度和稳定性;

钛燃烧器

钛燃烧器,可选配50mm和100mm燃烧器,空冷预混合型,耐腐蚀,耐高盐,大幅度提高火焰的效率和火焰分析的准确度;

全自动化分析

能自动完成安全点火,熄灭和切换,结构可靠,故障率低,从而确保火焰法的灵敏度和重现性。

光源系统六灯位平台自动切换,可直接使用高性能空心阴极灯,提高火焰分析的灵敏度,自动调节供电参数和光束位置,全自动波长扫描和寻找波峰;

石墨炉温控

内外气双重温度控制,20阶线性或非线性升温,确保待测元素具有较好的灵敏度;炉内富集浓缩达20次,纵向光控监测石墨管内壁温度,最高可升温至3000℃/s.

高技术指标

AA-1800型原子吸收光谱仪元素测试灵敏度达到行业先进水平,灵敏度≤0.015μg/mL/1%;基线漂移小于0.003Abs/30m,稳定性优于0.005Abs/4h; 

背景校正系统

采用氘空心阴极灯和自吸收扣背景进行背景校正,消除低含量测定时分子吸收的干扰,减少了氘灯的发射噪声,延长了使用寿命,具有较好的稳定性。氘灯背景信号为1A时,扣除背景能力>50倍;

智能化分析

智能性非常强,人性化设计,火焰和石墨炉原子化器自动切换,石墨炉原子化器自动优化,自动设置调节火焰高度,自动点火,水平位置自动优化,系统自动设置气体流量。如遇停电、误操作、乙炔泄漏等,系统会自动启动安全保护功能;

自动进样器

与石墨炉一体化设计,采用高精度注射器,最低可进0.5μl样品,具有智能化在线稀释与浓缩功能。

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(编辑:自媒体)
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