查尔酮制备的副反应

         河北镁熙生物有限公司表示，氧化镁具有较好的化学惰性、耐热性、绝缘性和导热性，其中比较突出的是良好的抗高温氧化性能、适中的碱性、存在氧空位和单电子而产生的亲电子性等等。在不同形貌的氧化镁颗粒中，球形颗粒形貌规则，具有均一性、较大的比表面积及良好的球形度，可大大提高制品的吸附、导热及催化性能，因此球形氧化镁在很多方面都有着十分有效的应用，主要有以下方面：

        1、作为固相萃取吸附剂，它对多环芳烃的分离具有独特的选择性和优良的保留性能；

        2、作为水处理剂，它是去除饮用水中Pb和Cd的理想吸附剂；

        3、作为催化剂，在合成查尔酮的反应中，它可重复使用多达3个连续循环不显著降低性能；

        4、在含酚废水处理过程中使用，可以提高臭氧氧化能力，提高苯酚降解率，降低废水处理成本；

        5、在导热材料中，球形氧化镁具有更高的填充密度，与PVC的复合可获得更高的导热系数。

        球形氧化镁的制备已经成为热点之一，目前球形氧化镁的制备方法主要有水热法、气溶胶辅助法、沉淀法、碳化法、氨法、喷雾干燥法和等离子体法。

        接下来让我们盘点一下各种制备方法：

        一、水热法

        水热法是以水为介质，在高温、高压、封闭的条件下进行反应，制备出一种新型的氧化镁先驱物，然后在高温下进行焙烧，获得球形氧化镁粉末。国内学者利用氯化镁与尿素，通过水热法制备出氧化镁多孔微球，用于烟气中去除挥发性碘。也有学者用水热法合成出花朵状MgO微球，展现出优秀的化学和物理性能，在CSC反应中具有优秀的多相催化作用，可用于合成查尔酮。此外也有团队用水热法成功制备出对氟化物具有优异吸附性能的空心MgO微球。

水热法工艺流程图

       二、气溶胶辅助法

        气溶胶辅助法是将原料溶液在以N2为载气和加热方式的辅助下，反应形成溶胶，随后进行热解并且聚集生成球形前驱体颗粒，煅烧生成球形产品。国内学者利用MgCl2·6H2O和CN2H4O为原料，通过此法制得平均孔径为34nm的球形产物，此产物对有机染料刚果红的吸附速率较快。此外也有研究人员利用气溶胶辅助法成功制备球形氧化镁产品。

左：气溶胶辅助法工艺流程图    右：球形氧化镁的SEM图

        三、沉淀法、溶胶凝胶法

        沉淀法是将沉淀剂加入金属盐溶液中，使其在溶液中发生化学反应，缓慢释放结晶粒子，形成均匀沉淀的制备方法。国内学者将含有三聚磷酸钠的K2CO3溶液和Mg(NO3)2溶液混合加入晶种溶液并陈化处理，再经高温下焙烧制备出平均粒径为10.0µm的均匀球形氧化镁。另一团队利用氯化镁等原料，采用类似方法制备了球形氧化镁粉末。此外，也有学者分别以硝酸镁为镁源，用不同添加剂或催化剂合成平均粒径小于20nm的球状氧化镁，具有普遍的抗细菌潜力，类似方法也已成功制备出良好催化活性的鸟巢状氧化镁球形产品。

        在沉淀过程中，可以通过控制沉降速度，限制过饱和度在一个合适的范围内，从而控制颗粒生长速度，使得到的沉淀颗粒的尺寸在胶体粒子的范围内，那么这种制备方法就被称为溶胶凝胶法。国内学者以Mg(NO3)2·6H2O、NH4HCO3为原料，通过溶胶凝胶法成功制备了10nm多孔氧化镁微球。

左：沉淀法工艺流程图     右：球形氧化镁的SEM图

        四、碳化法

        碳化法是将二氧化碳导入消化液中，经过碳化作用，将杂质析出，通过抽滤、洗涤、干燥得到碱式碳酸镁，再进一步煅烧得到球形氧化镁产品。已有研究人员利用碳化法，制得质量分数为99.51%的高纯球形氧化镁，其粒径分散均匀，平均尺寸为9µm。此外，也有学者以煅烧菱镁矿为原料，在机械力反应器中直接碳化法制备了平均粒径为10~40µm叶状纳米片结构的MgO微球。

左：碳化法工艺流程图     右：煅烧后的氧化镁粉体的SEM形貌

        五、氨法

        氨法制备是通过将镁盐和氨水在静态挥发实验中制得前驱体，经NaOH洗涤以得到高纯前驱体，再经煅烧得到球形氧化镁产品。国内学者以硫酸镁和氨水为原料，成功制得具有较高活性、单体分散性较好、颗粒均匀且粒径为7~8µm左右的球形氧化镁。另一团队则利用氨法研究了聚乙烯吡咯烷酮对氢氧化镁的形貌控制效果，煅烧后得到平均粒径为4.53µm的球形氧化镁。类似的方法也已成功制备花状多孔氧化镁微球，所得的MgO粉末在刚果红水溶液中良好的吸附性能。

左：氨法工艺流程图    右：氨法制得的球形氧化镁的SEM图

        六、喷雾干燥法

        喷雾干燥是一种通过高压气体将溶液分散成雾状液滴，并通过热空气干燥来制备粉末的方法。研究人员以以硝酸镁、醋酸镁或硝酸镁和醋酸镁两者配制的溶液为镁源，采用图喷雾干燥设备制备中空球形镁盐，然后通过煅烧制备中空氧化镁，制备的中空球形氧化镁的粉体直径大小为1~2µm。，其可用于吸附废水中的重金属。

喷雾干燥法装置图及产物的SEM图

        七、等离子体法

        等离子体法是通过载气将粉体送入高温等离子体中，使其迅速吸收热量，并受到表面张力的影响，球的表面（或整个）融化并凝固为球状的液体，在进入冷却室后，突然降温使其凝固，得到球状的粉体。研究人员利用此制备方法及设备制得氧化镁粉末，得到平均粒径5~40µm球形氧化镁产品。该方法通过等离子体束的高温瞬时熔化，解决了热值不足、难以瞬时熔化的问题，降低了成本，粒径范围可控，可快速批量生产球形氧化镁粉，且制备的球形氧化镁不仅能吸附污水中的重金属离子，还能杀死水中的微生物，不会对环境造成二次污染

等离子体法装置图及产物的SEM图

        综上所述，可以把各种制备方法整理出以下表格：

        河北镁熙生物有限公司表示，球形氧化镁制备方法和产品性质各有特色，但目前制备工艺尚未成熟，如水热法和气溶胶辅助法对设备要求较高，沉淀法制得的样品分散度低且颗粒易团聚，碳化法制得的样品球形度不佳，氨法制备的产物除杂较为繁琐，等离子体法和喷雾干燥法能源需求较高。因此对于球形氧化镁产品，研究人员仍需要从产品的球形率、粒度、纯度、分散性和孔隙率方面进一步研究，使制备方法和产品性能等方面逐步向产业化方向发展。

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