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正己烷和乙腈分层现象

来源:baiyundou.net   日期:2024-09-25

项目报告

1 样品信息Sample description

收到玉米样品xx个,a和b

A total of xx corn samples, where received by the customer.

2 材料与方法Materials and Methods

2.1 试剂Chemicals

所有的溶剂与试剂均为色谱级,黄曲霉毒素G1,黄曲霉毒素B1,黄曲霉毒素G2,黄曲霉毒素B2,赭曲霉毒素标准品购于Sigma-Aldrch

All chemicals and solvent were HPLC. Standard: Aflatoxin G1, B1, G2, B2, ochratoxin and were purchased from Sigma-Aldrch.

2.2 样品处理Sample Preparation

1) 将样品摇匀,称取5.0 g左右的样品;

2) 5.0 g样品加入20 mL甲醇-xxx (80 : 20, V/V)溶液,摇匀,室温超声提取xxx min;

3) 过滤,收集滤液;

4) 移取5 mL滤液于试管中,加入5 mL三氯甲烷,振荡1 min,静置分层;

5) 上层滤液移至新试管中,加入1 mL三氯甲烷,振荡1 min,静置分层;

6) 弃去上层溶液,将三氯甲烷层移至新试管中,合并2次萃取液;

7) 将萃取液60℃水浴氮气吹干,残渣中加入200 µL正己烷和100 µL xxx,密闭混匀30 s;

8) 40℃烘干箱中衍生15 min,室温水浴氮气吹干;

9) 残渣以1 mL 2% xxx-乙腈溶液溶解,并用0.45 µm滤膜过滤,进样10 µL。

2.3 HPLC分析HPLC Analysis

本实验所用的仪器为LC-20A型高效液相色谱仪,配备荧光检测器。

色谱柱为ZORBAX SB-C18 (250 mm*4.6 mm, 5 μm),流动相A为2% xxx-乙腈(70 : 30, V/V),B为2% xxx-乙腈(50 : 50, V/V),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。

3 结果Results

色谱图Chromatogram


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顾竿罡4847用溴水鉴定CCl4和己烷的现象 -
晏狱裕18834581299 ______[答案] CCL4比水重,己烷比水轻,加入溴水,分层厚,下层为红棕色的就是位己烷,上层为红棕色的就是CCL4

顾竿罡4847怎样区分己烷、1 - 己烯和邻二甲苯三种物质? -
晏狱裕18834581299 ______ 用高锰酸钾就可以了.己烷属于烷烃性质稳定,一般不与强氧化剂反应,所以出现分层的现象.1-己烯和邻二甲苯都可以使酸性高锰酸钾褪色,但是1-己烯端位的双键碳会生成二氧化碳,有气体生成的现象出现.

顾竿罡4847高效液相色谱法怎么测定β胡萝卜素分解产物 -
晏狱裕18834581299 ______ β-carotene可以对称性或者非对称性水解.最终,对称性产物得到维A和视甲酸.非对称性得到β-apocarotenal (8',10',12').可以分别用HPLC检测

顾竿罡48470.5ml乙腈和0.5ml水混合后离心能不能分层 -
晏狱裕18834581299 ______ 乙腈与水任意比例互溶 离心后不能分层 就像0.5ml水与0.5ml乙醇混合之后也不能分层一样

顾竿罡4847怎样区分己烷,1 -
晏狱裕18834581299 ______ 一般来说,如果是烃类物质的区分,往往是用溴水,根据是否褪色或者分层,分层之后上层有颜色还是下层有颜色进行区分,如己烷和1-己烯就可以用溴水,1-己烯的现象是褪色,己烷是分层,上层呈橙色.

顾竿罡4847鉴别苯和己烷为什么用浓硫酸水浴加热? -
晏狱裕18834581299 ______ 两个都液体很难区别. A、酸性高锰酸钾对两种都是不反应的,2者都比较稳定. B、溴水与苯取代反应的条件不只有水浴加热的,即条件不足不会发生取代的,己烷不与溴水反应.现象一样. C、 四氯化碳都能把两个萃取出来,即都能溶解现象一样. D、浓硫酸既是催化剂又是反应物,与苯起“磺化反应”;浓硫酸还能吸收反应生成的水,促使反应能顺利进行.而己烷是不可以与浓硫酸反应的.D的最后现象是苯成为溶液,而己烷还是分层的液体.

顾竿罡4847下列各组有机物只用一种试剂无法鉴别的是( )A.乙醇、己烷、硝基苯B.苯、醋酸、己烯C.苯、己烷、 -
晏狱裕18834581299 ______ A.乙醇、己烷、硝基苯分别与水混合,现象分别为不分层、分层后有机层在上层、分层后有机层在下层,现象不同,可鉴别,故A不选;B.苯、醋酸、己烯分别与溴水混合,现象分别为不反应(萃取)、不分层,无明显现象、溴水褪色,现象不同,可鉴别,故B不选;C.苯、己烷、环己烷都不溶于水,且密度都比水小,且与溴水、酸性高锰酸钾等都不反应,用一种试剂不能鉴别,故C选;D.蔗糖溶液、葡萄糖溶液、乙酸分别加入新制备氢氧化铜浊液(可加热),现象分别为无现象、生成砖红色沉淀、沉淀溶解,可鉴别,故D不选. 故选C.

顾竿罡4847下列各组有机物只用一种试剂无法鉴别的是 A.乙醇、己烷、硝基苯 B.苯、醋酸、己烯 C.苯、己烷 -
晏狱裕18834581299 ______ C 答案:C A、可用水,乙醇与水互溶、己烷浮在水上、硝基苯沉在水下.B、可用溴水,苯的有机层呈橙红色、醋酸与溴水互溶不褪色、己烯使溴水褪色 C、密度均小于1,都难溶于水,己烷、环己烷化学性质相似,无法只用一种试剂无法鉴别 D、可用新制Cu (OH) 2 悬漫液,蔗糖溶液,无明显现象、葡萄糖溶液加热有砖红色沉淀生成、乙酸中蓝色沉淀消失.

顾竿罡48470.5ml乙腈和0.5ml水混合后离心能不能分层 -
晏狱裕18834581299 ______[答案] 乙腈与水任意比例互溶 离心后不能分层 就像0.5ml水与0.5ml乙醇混合之后也不能分层一样

顾竿罡4847何为正相色谱及反相色谱?在应用上有何特点? -
晏狱裕18834581299 ______ 正相色谱基本上可以看作液固吸附色谱.其柱填料为吸附剂,表面有活性吸附点.溶剂和溶质分子可以吸附在活性中心.反相色谱是流动相极性大于固定相极性的色谱. 反相色谱的应用特点:反相介质性能稳定.分离效率高,它能分离蛋白质、...

(编辑:自媒体)
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