氯离子含量快速测定仪

     企业废水中含有大量的有机物，这些有机物被分解时消耗大量的氧，使水中生物缺氧而死亡，破坏生态平衡，因此环境监测将COD作为水质检测的一项重要指标，而一些干扰因素导致COD检测困难，COD快速测定仪测定过程中的影响因素有哪些呢？

一、COD的定义

化学需氧量(COD)指在一定条件下，采用强氧化剂处理水样所消耗氧化剂的量，指1L水样所消耗的强氧化剂的氧毫克数，一般用mg/L表示。

二、COD快速测定仪的测定原理

运用密闭消解管密闭消解，在强酸性溶液中，用含有一定量重铬酸钾的专用氧化剂，在催化剂的作用下于165℃恒温消解15分钟，使水中还原性物质被氧化，在不同波长下测定水样中Cr6+和Cr3+的吸光度，利用吸光度计算出水中COD的含量值。

三、COD快速测定仪测定过程中的影响消除

1、氯离子干扰及消除

当水样中Cl-质量浓度>300mg/L时，Cl-被重铬酸钾氧化而产生正干扰。加入硫酸汞，使硫酸汞和Cl-生成难离解的可溶性的氯化汞络合物，大大降低了Cl-和重铬酸根离子之间的反应能力，可使测定的COD值趋于正常。加入硫酸汞的量为:HgSO4：Cl-=10：1(质量比)，即测定中加入0.40g硫酸汞可与0.04g的Cl-结合。若出现少量的氯化汞沉淀并不会影响测定结果。当Cl-含量更高时，应多加硫酸汞。

2、HClO和ClO-的正干扰

HClO和ClO-的存在会对测定产生干扰。其消除方法:当废水中含有过量的HClO和ClO-可多加HgSO4来消除。或者在酸性条件下，加热使其分解。加热分解的条件是水样中无低沸点或挥发性的有机物，若水样中含有低沸点或挥发性的有机物，要用Na2S2O3还原除去，然后可以用碘来去除多余的Na2S2O3。

3、亚硝酸盐的干扰

水样中的亚硝酸盐对测定结果会产生一定的干扰，1mg亚硝酸盐氮相当于1.14mg化学需氧量，可按1mg亚硝酸盐氮加入10mg氨基磺酸来消除。蒸馏水空白中也应加入等量的氨基磺酸。

四、测定中条件的控制及注意事项

水样的化学需氧量也会受采样容器、水样保存、分析器皿的清洁、分析水样的量取、加入试剂的顺序、试剂的质和量、加入氧化剂的浓度、反应溶液的酸度、加热温度和时间、滴定等条件的影响而影响。化学需氧量是一个条件性指标，因此必须严格按分析步骤进行。

1、废水样的采集

采样最好用玻璃容器采样。如果使用塑料容器采样，遇到一些酸、碱度过高的水样，会使COD值增高。必须采集具有代表性水样，为此首先要了解生产工艺过程，了解车间排放规律。水样的保存方面，有些易挥发或不稳定水样应在采样后迅速进行分析，如不能及时分析，可将水样用硫酸调节或放入冰箱中2~5天保存。

2、器皿的清洁与洗涤

新买来的全玻璃装置常带有一些还原性物质(有机物)，必须清洗干净。

3、浓硫酸的影响

应采用实验室分析纯（AR）进行试剂的配制，若酸度高，浓硫酸对重铬酸钾分解造成分析结果偏高;若酸度小，有些物质不能全氧化造成分析结果偏低。必须注意H2SO4的数量及质量。有的H2SO4是带颜色的，说明里面有还原性物质，应选择无色的透明分析纯浓硫酸。

4、平行样

在同一条件下，同1个水样应同时测定2个平行样，其分析结果符合程度用相对偏差表示。偏差越小，精密度越高;反之越低。

5、标准溶液

可用纯有机物配制溶液或其它一些标样和水样同时分析，加入有机物的理论需氧量值和真实测COD值比较。控制范围95%~105%，通过标准溶液可以把握分析过程的准确程度，还可检查仪器是否清洁，试剂是否准确。使用比较广泛的是苯二甲酸氢钾及葡萄糖。

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