活塞结构示意图及名称

1、氧含量的测定

1.1方法和原理

采用铜氨溶液吸收法测定氧含量。将所取一定量的样品气在密闭的吸收瓶内与吸收液进行完全反应,因氧被吸收而导致样品气体体积的减少量即为氧含量。

1.2试剂、溶液、材料

氧含量测定需用试剂、溶液、材料如下:

——氯化铵(GB/T 658):分析纯; 

——氨水(GB/T 631);

——蒸馏水;

——混合液:将600g氯化铵溶解于1000mL蒸馏水中,加入1000mL氨水,混合均匀;

——真空活塞脂;

——铜丝圈:用直径约1mm的纯铜丝,绕制成直径大约5mm、长约10mm的铜丝圈。

1.3 仪器

氧分析器,仪器结构示意图及加工图参见附录A图A.1.图A.2、图A.3. .

1.4测定步骤

1.4.1准备工作

测定前的准备工作:

a) 用铜丝圈装满吸收瓶。用橡皮管把分析器的各部件连接起来,三通活塞涂擦少量真空活寒脂。

b)往水准瓶里注人混合液,转动三通活塞,使量气管与吸收瓶相通,用水准瓶的升降使量气管、毛细管、吸收瓶及所有管道充满混合液,共需混合液约550mL.

c)调节液封瓶中的液面至适当位置。关闭活塞,放低水准瓶,若量气管里液位不降低说明仪器不漏气。

1.4.2测定

氧含量测定的操作步骤:

a)转动三通活塞,使吸收瓶与量气管相通，降低水准瓶,将吸收瓶中的残留气体全部导人量气管中。

b)转动三通活塞,使量气管与大气相通。提高水准瓶,令混合液全部充满量气管和三通活塞支管后关闭三通活塞。

c)将样气减压,将橡皮管的一端与减压器连接。开启样气并充分置换样气系统。

d)将橡皮管的另一端连接于三通活塞支管上,迅速打开三通活塞,使样品气进入量气管。当稍微超过100 mL时，压紧连接水准瓶与最气管的橡皮管,迅速拆除取样橡皮管。升高水准瓶,使其液面略高于量气管中液面,微松橡皮管,使量气管中之液面至零点刻度时再次压紧橡皮管。

e)转动三通活塞,使量气管与吸收瓶相通,慢慢举起水准瓶，使气样全部进人吸收瓶,关闭三通活塞.

f)小心而充分地振荡分析器,约3min后,转动三通活塞,并令吸收瓶中的剩余气体缓慢返回量气管,当吸收液刚流入量气管时,关闭活塞。举起水准瓶，使其中的液面与量气管液面齐平。读取量气管液面对应刻度值,即为试样中氧气的含量(体积分数)。

g)使量气管中气体再次进人吸收瓶,重复吸收操作,直到相邻两次分析结果之差不超过0.05mL时,本次分析结束。

注1:必须经常注意加满铜丝圈,使气体充分与铜丝接触;

注2:吸收液在吸收数十个样品后失效,于初发黄时更换,更换时要留旧溶液1/5左右.

1.5结果处理

当同一样品两次平行测定结果之差不超过0.05(mL)时,取其算术早均值作为分析结果。

1.6允许采用离子流法、燃料电池法等仪器分析方法测定氧含量。氧分析仪的操作、校准按仪器说明书。当对测定结果有异议时,以本标准1.1规定的方法为仲裁方法。

2、含水量的测定

瓶装工业氧采用倒置法测定。将冷至室温的氧气瓶垂直倒立约10 min后,微开瓶阀,无游离水流出为合格。

集装格装工业氧不能用水润滑的压缩机充装格,不测定游离水。

管道输送工业氧中含水量应在管道底部采样。微开采样阀门,无游离水流出为合格。

液态氧不测定游离水。

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