真空度在线检测
原理
\n\nICP-MS 是一种将 ICP 技术与质谱结合在一起的分析仪器，能同时测定几十种痕量无机元素。ICP 利用在电感线圈上施加强大功率的射频信号，在线圈包围区域形成高温等离子体，并通过气体的推动，保证了等离子体的平衡和持续电离。在 ICP-MS 中，ICP 起到离子源的作用， 高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。通过ICP-MS 的接口将等离子体中的等离子有效传输到质谱。质谱是一个质量筛选器，通过选择不同质荷比(m/z)的离子通过并到达检测器，来检测某个离子的强度，进而分析计算出某种元素的强度。
\n\n微波消解 ICP-MS 方法结合了微波消解方法的元素损失少和 ICP-MS 的灵敏度高、检测限低、线性范围宽、测定速度快、能同时测定多种元素等优点,是目前公认的元素分析最可靠的方法。
\n\n仪器及试剂
\n\nICP-MS6880 电感耦合等离子体质谱仪； 微波消解仪；
\n\n0.5% Triton X-100;
\n\n人发成分分析标准物质 GBW07601、GBW09101b；
ICP-MS 调谐溶液[锂(6Li)、钇(89Y)、铊(209Tl)]；
\n\n铟(115In)内标储备液 10mg/L；
Hg 标准储备液 10mg/L；
\n\nAu 标准储备液\n100mg/L；
\n\n混合元素标准储备液 10mg/L；
65%硝酸(HNO,)溶液,优纯级；\n
电阻率 18.2MΩ·cm 超纯水。
\n\n工作溶液配制
\n\n内标工作溶液:吸取适量的115In 内标储备液用5%HNO,溶液配制得质量浓度为5μg/L 的内标工作溶液,置于冰箱冷藏保存,有效期为6个月。标准工作溶液:吸取适量的标准储备液于样品瓶中,加 5%HNO,溶液逐级稀释得标准工作溶液,各元素质量浓度均分别为 100、50、10、5、1、0.5、0.1、0.05、0.01、0.005、0.001μg/L。标准工作溶液置于冰箱冷藏保存。
样品前处理
\n\n采集：头发采集用不锈钢剪刀贴近头皮减取约\n200 根，装入聚乙烯袋子中室温储存;
\n\n清洗：头发自发根部剪取 3cm。将头发样品置于聚四氟乙烯瓶中,依次用超纯水、丙酮清洗一遍,弃去废液后加人 0.5% Triton X-100 10mL,超声 10min,然后以超纯水清洗 3 遍,真空泵抽干备用;
\n\n微波消解：准确称取\n50mg 毛发置于 Teflon 消解罐中,用 3mL65% HNOg\n溶液作为消解酸体系,\n加盖密闭后于微波消解炉中消解。消解完成后取出微波消解罐冷却约\n30min,至室温后将罐内样品转移至聚四氟乙烯瓶中,再用超纯水定容至 40mL。空白样品(超纯水)及标准品也按上述微波消解程序处理。表\n1 是微波消解程序表
\n\n| \n \n | \n \n 表 1 微波消解程序 \n | \n \n \n | \n |||
| \n 程序 \n | \n \n 目标温度 \n | \n \n 压力 \n | \n \n 升温时间 \n | \n \n 保持时间 \n | \n \n 能量 \n | \n
| \n \n | \n \n ℃ \n | \n \n kPa \n | \n \n min \n | \n \n min \n | \n \n % \n | \n
| \n 1 \n | \n \n 160 \n | \n \n 2500 \n | \n \n 3 \n | \n \n 3 \n | \n \n 50 \n | \n
| \n 2 \n | \n \n 160 \n | \n \n 2500 \n | \n \n 3 \n | \n \n 3 \n | \n \n 70 \n | \n
| \n 3 \n | \n \n 180 \n | \n \n 3000 \n | \n \n 3 \n | \n \n 7 \n | \n \n 80 \n | \n
| \n 4 \n | \n \n 100 \n | \n \n 2500 \n | \n \n 3 \n | \n \n 7 \n | \n \n 50 \n | \n
| \n 5 \n | \n \n 100 \n | \n \n 1000 \n | \n \n 1 \n | \n \n 1 \n | \n \n 5 \n | \n
ICP-MS 测定
开机，当仪器真空度达到要求时，用调谐液调整仪器各项指标，使仪器灵敏度、氧化物、\n双电荷、分辨率等各项指标达到测定要求后，编辑测定方法如下：
\n\n采 用 标 准 模 式 进 行 检 测 , 使 用 前 用 调 谐 溶 液 优 化 仪 器 工 作 参 数 , 要 求CeO/Ce*<3.0%,Ce²*/Ce*<1.5%。仪器操作参数:射频功率 1500W,采样深度 7.0mm,载气流速0.86L/min,补偿气流速0.2L/min,同心雾化器.雾化室温度2℃,采用屏蔽矩系统,蠕动泵转0.1r/s, 内标为在线加入。ICP-MS 检测器模式采用自动模式,积分时间为 0.1s,重复次数为 3 次。
\n\n由计算机绘制标准曲线、计算回归方程。
\n\n分析结果计算
\n\n线性关系和检出限：对配制的标准工作溶液进行测定,以各元素与内标的响应值之比(y)对相应质量浓度(x,μg/L)进行线性回归,得到元素的回归方程及相关系数(r)值,结果见表 2。
\n\n同时检出限以超纯水经过消解程序后作空白溶液,在确定的工作条件下,取11次平行测定空白溶液的结果及3次平行测定一定浓度元素标准溶液的结果,计算得各元素检出限。按下式计算。
检出限（n/L）= [3σ/(S−B)]×C
\n\n式中，σ为试剂空白的标准偏差（SD） ；
\n\nS 为一定标准各元素标准溶液的信号强度（CPS）
\n\nC 为各元素标准溶液的浓度；
\n\nB 为试剂空白的信号强度（CPS）。
\n\n表 2 各元素检出限及线性关系
\n\n| \n 元素 \n | \n \n 检出限 \n | \n \n 定量限 \n | \n \n 线性回归方程 \n | \n \n r \n | \n
| \n Be \n | \n \n 0.0003 \n | \n \n 0.001 \n | \n \n y=0.761x+0.001 \n | \n \n 0.9999 \n | \n
| \n Mg \n | \n \n 1.31 \n | \n \n 3.94 \n | \n \n y=2.538x+4.009 \n | \n \n 1.0000 \n | \n
| \n Ca \n | \n \n 10.14 \n | \n \n 30.44 \n | \n \n y=0.007x+0.174 \n | \n \n 1.0000 \n | \n
| \n V \n | \n \n 0.007 \n | \n \n 0.022 \n | \n \n y=4.317x+0.053 \n | \n \n 0.9999 \n | \n
| \n Cr \n | \n \n 0.017 \n | \n \n 0.05 \n | \n \n y=0.457x+0.109 \n | \n \n 1.0000 \n | \n
| \n Mn \n | \n \n 0.09 \n | \n \n 0.28 \n | \n \n y=3.725x+0.301 \n | \n \n 0.9998 \n | \n
| \n Fe \n | \n \n 3.29 \n | \n \n 9.87 \n | \n \n y=0.098x+2.921 \n | \n \n 1.0000 \n | \n
| \n Co \n | \n \n 0.09 \n | \n \n 0.026 \n | \n \n y=4.521x+0.037 \n | \n \n 0.9999 \n | \n
| \n Ni \n | \n \n 0.013 \n | \n \n 0.04 \n | \n \n y=0.962x+0.206 \n | \n \n 1.0000 \n | \n
| \n Cu \n | \n \n 0.04 \n | \n \n 0.12 \n | \n \n y=2.185x+0.419 \n | \n \n 1.0000 \n | \n
| \n Zn \n | \n \n 0.65 \n | \n \n 1.95 \n | \n \n y=0.365x+0.748 \n | \n \n 0.9997 \n | \n
| \n Ga \n | \n \n 0.009 \n | \n \n 0.029 \n | \n \n y=2.518x+0.025 \n | \n \n 0.9998 \n | \n
| \n As \n | \n \n 0.004 \n | \n \n 0.012 \n | \n \n y=0.401x+0.005 \n | \n \n 0.9997 \n | \n
| \n Rb \n | \n \n 0.008 \n | \n \n 0.025 \n | \n \n y=3.030x+0.025 \n | \n \n 0.9997 \n | \n
| \n Ag \n | \n \n 0.0004 \n | \n \n 0.0011 \n | \n \n y=2.609x+0.002 \n | \n \n 0.9999 \n | \n
| \n Cd \n | \n \n 0.0007 \n | \n \n 0.0022 \n | \n \n y=0.492x+0.001 \n | \n \n 0.9999 \n | \n
| \n Cs \n | \n \n 0.0005 \n | \n \n 0.0014 \n | \n \n y=4.662x+0.005 \n | \n \n 0.9998 \n | \n
| \n Ba \n | \n \n 0.11 \n | \n \n 0.32 \n | \n \n y=0.673x+0.208 \n | \n \n 0.9998 \n | \n
| \n Au \n | \n \n 0.0033 \n | \n \n 0.0099 \n | \n \n y=1.199x+0.424 \n | \n \n 0.9999 \n | \n
| \n Hg \n | \n \n 0.0032 \n | \n \n 0.0097 \n | \n \n y=0.436x+0.006 \n | \n \n 0.9998 \n | \n
| \n Tl \n | \n \n 0.0003 \n | \n \n 0.0009 \n | \n \n y=4.003x+0.001 \n | \n \n 0.9998 \n | \n
| \n Pb \n | \n \n 0.027 \n | \n \n 0.08 \n | \n \n y=2.720x+0.077 \n | \n \n 1.0000 \n | \n
| \n Th \n | \n \n 0.0008 \n | \n \n 0.0023 \n | \n \n y=4.883x+0.005 \n | \n \n 0.9999 \n | \n
| \n U \n | \n \n 0.0003 \n | \n \n 0.0008 \n | \n \n y=4.913x+0.001 \n | \n \n 0.9999 \n | \n
\n\n
干扰与校正：有研究发现 50mg 毛发消解后与\n5%HNO,溶液在氧化物干扰和双电荷干扰无差异。微波消解处理同时使用在线内标校正,可以减少和校正基体效应。采用屏蔽矩技术和优 化仪器参数,降低氧化物及双电荷的干扰,可确保分析的可靠。
总结
\n\n该方法具有快速、高效、检出限低、灵敏度、准确度高等方法,适用于毒物分析中无机元素\n的筛选,尤其对常见有毒重金属能够全面快速地检测定量。
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