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硝酸钾标准溶液怎么配

来源:baiyundou.net   日期:2024-09-23

摘 要: 为发展绿色无毒、操作简单且结果准确的 NC 含氮量测量方法,基于硝化纤维素(NC)在碱液中水解后产生的亚硝酸根(NO 2 -\n)与硝酸根(NO 3 - )的摩尔比与 NC 含氮量之间的线性关系,采用紫外分光光度计法分析了 NC 含氮量。在相同的反应条件下水解 5种已知含氮量的 NC标品,通过紫外分光光度计测定了水解液中的 NO2 - 和\nNO 3 - 含量,对测量体系的反应条件进行了优化;通过最小二乘法确定NO 2 - 和 NO 3\n- 的摩尔比(y)与 NC 标品含氮量(x)之间的线性关系;最后用 3 种验证用\nNC 样品对此法进行验证。结果表明,通过紫外分光光度计可同时测定碱解液中 NO 2-\n和 NO 3- 的含量,其最佳反应条件为:氨基磺酸浓度为 20 g·L -1 ,反应时间为 30 min;在最佳反应条件下得到了 R 2 为 0.9893的 y与 x间的线性关系式;验证结果表明,采用紫外分光光度计法得到的含氮量与实际含氮量非常吻合,相对标准偏差 RSD(n=4)均小于0.150%。

关键词: 硝化纤维素(NC);含氮量;紫外分光光度计;NO 2 - 和 NO 3 - 测定

实验部分

试剂及仪器

试剂:不同含氮量的 NC 标品和验证用\nNC 样品

亚硝酸钠、硝酸钾、氢氧化钠、氨基磺酸,

仪器:DZ‑1BCⅡ型真空干燥箱

FA2004 型电子分析天平

DF‑101S 集热式恒温加热磁力搅拌器

UV‑1500C 紫外可见分光光度计

样品处理

NC 样品:分别称取 0.025 g\n8 种不同含氮量的 NC 样品置于 10 mL 离心管中,将 5 mL 浓度为1 M 的氢氧化钠溶液小心加入每个 NC 标品的离心管中,盖上盖,在 60 ℃水浴锅搅拌反应 2 h 后,将离心管转移到冰浴中 15 min,快速冷却反应混合物,停止脱硝,同时将反应液用 0.22 μm 有机尼龙膜进行过滤,滤液转移到干净的离心管中。将 50 μL水解产物转移到10 mL 容量瓶中,用纯水定容,最后通过分光光度计测定水解液中 NO 3 -\n与 NO 2 - 的浓度。

测量体系:在 219 nm 波长处\nNO 2 - 与 NO 3 -\n的摩尔吸光系数相等,且溶液的吸光度具有加和性,因此通过 NO 2 -\n与 NO 3 - 的总吸光度减去NO3 - 的吸光度可计算得到 NO\n2 - 的吸光度,其中氨基磺酸溶液能够破坏水解液中的 NO 2\n- ,既可作为测定 NO2- 吸光度的空白参比,也可作为测定 NO3 - 吸光度的测量样品。因此将每种NC水解液制备3组测量体系样品。

实验过程

紫外分光光度计法可行性验证

通过对比水解液与NO 3- 标准溶液的紫外吸收分布曲线,确定水解液的“受污染”程度,以验证紫外分光光度计法的可行性。将0.05 g干燥的NC(N含量≥13.15%)水解 2 h 后产生的水解液稀释 400 和 800 倍,使用UV‑3600i Plus 紫外可见分光光度计测量其紫外吸收光谱分布;同时为了比较水解液与近似浓度的标准溶液的紫外吸收分 布,测量了浓度为20 mg·L -1 和100 mg·L -1\n的 KNO 3 标准溶液的紫外吸收光谱分布。

NO 3- 与 NO 2- 标准曲线建立

为分析溶液中的 NO 3- 与 NO 2- 浓度,需建立紫外分光光度计吸光度值与溶液浓度之间的线性关系。

由于所溶解的有机物在 219 nm 和 275 nm 处均有吸收,而 NO 3- 在 275 nm 处没有吸收。因此,通过在219 nm 处的吸光度(A219)减去\n2 倍在 275 nm 处吸 光 度(A275),即 A219‑2A275,校 正 NO 3- 的 吸光度。

KNO 3 和 NaNO 2 标准母液配制:分别称量烘干的KNO 3 81.452 mg 和 NaNO 2\n75 mg 于 100 mL 烧 杯中,用纯水溶解后,在\n500 mL 容量瓶中定容,其中NO 3- 与 NO 2 ‑ 的浓度均为 0.1 g·L -1\n。

KNO 3 和 NaNO 2 标准系列溶液配制:用移液枪吸取 0.4,0.6,0.8,1.0,1.2,1.4 mL标准母液分别于10 mL容量瓶中,用纯水定容,所得溶液浓度分别为4,6,8,10,12,14 mg·L -1 。

NO 3 - 标准曲线:分别取 2 mL 标准系列溶液,加0.1 mL纯水,用石英比色皿在 219 nm 和 275 nm 波长处,以纯水为参比,测定吸光度(A219、A275),以标准系列浓度为横坐标、吸光度 A219‑2A275 为纵坐标绘制标准曲线如图 1所示,通过最小二乘法拟合得到 NO 3 -浓度与吸光度的函数关系y=49.257x+0.0484,R2 =0.9991。

NO 2- 的 标 准 曲 线 :分 别 取 2 mL 标 准 溶 液 ,加0.1 mL纯水,用石英比色皿在 219 nm 波长处,以纯水为参比,测定吸光度(A219),以标准系列浓度为横坐标、吸光度 A219 为纵坐标绘制标准曲线如图 2 所示,通过最小二乘法拟合得到 NO 2 - 浓度与吸光度的函数关系为 y=75.286x+0.0397,R 2 =0.9998。

仪器参数

UV-1500CPC紫外可见分光光度计

仪器特点

*主机中文操作系统,7英寸彩色触摸屏显示

*宽大的触摸屏可显示多组数据,菜单显示,可直接显示图谱

*巨大的内存空间,可存储多组数据和曲线

*自动调0、调100%功能

*波长自动调节

*滤色片自动切换

*宽大样品池(5mm~100mm)

*具有最多十点标样建标准曲线测量功能

*可通过直接输入K、B因子建立标准曲线进行定量测量

\n \n \n*可直接输入标样和对应浓度值建立标准曲线进行定量测量

*可断电保存测量设置的标准曲线参数

*配备通用并行打印接口,可打印标题栏、测量数据、曲线参数、曲线标准样品点和曲线

*支持外接U盘存储及传输实验数据

*可通过PC软件控制实现光谱扫描等更精确和灵活的测量要求

技术指标及基本参数

*光路结构:C-T式 

*波长范围: 190~1100nm

*光谱带宽: 2nm

*波长准确度:±0.5nm

*波长重现性:≤0.2nm

*透射比准确度: ±0.3% τ

*透射比重复性:0.15% τ

*杂散光:≤0.04% τ (220nm NaI,340nm\nNaNO2)

*稳定性: 0.001A/h(500nm预热后)

*测光方式:透过率、吸光度、浓度、能量

*波长调节:自动调节

*光度范围: -0.3~3A

*显示方式:7英寸彩色触摸屏

*检测器:进口硅光二极管

*光源:进口氘灯,进口钨灯

*电源: AC 220V/50Hz或110V/60Hz

*功率: 120W

*仪器尺寸:480×350×220mm

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*主机净重: 15Kg

 

 

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乐届苛4745欲配制质量分数为20%的硝酸钾溶液,需在150g水中加入多少克硝酸钾? -
卜郭怡13037959276 ______[答案] 质量分数为20%的硝酸钾溶液中,含有水的质量分数 =1-20%=80%,150克水可配制20%硝酸钾的质量=150/80%=187.5克,加入硝酸钾的质量=187.5-150=37.5克.

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乐届苛4745硝酸钾溶液为质量百分比80%的硝酸钾70℃的水溶液 这个东西怎么配 能说的具体点吗谢谢 -
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乐届苛4745配制300g16%的硝酸钾溶液,需水和硝酸钾各多少克?
卜郭怡13037959276 ______ 硝酸钾:300X16%=48(克)水: 300-48=252(克)

乐届苛4745实验室要配制50克溶质质量分数为百分之20的硝酸钾溶液.现有足够的硝酸钾晶体、足量的 实验室要配制50克溶质质量分数为百分之20的硝酸钾溶液.现有足够... -
卜郭怡13037959276 ______[答案] 方案1:将25g的质量分数为40%的硝酸钾溶液加蒸馏水25g即可; 方案2:称量10g硝酸钾晶体,量取40ml蒸馏水溶解即可; 方案3:称量7g硝酸钾晶体,倒入20g质量分数为15%的硝酸钾溶液再加入13ml水即可. 【或者: 方案一:取10克硝酸钾固体...

乐届苛4745怎样用10%的硝酸钾配置100g20%的硝酸钾溶液 -
卜郭怡13037959276 ______ 1、需要10%硝酸钾溶液200g,蒸发100g水2、硝酸钾固体20g,蒸馏水80g,搅拌溶解

乐届苛4745实验室配制60g质量分数为10%的硝酸钾溶液,现有50g质量分数为20%的硝酸钾溶液,40g质量分数为5%的硝酸钾溶液,以及足够的硝酸钾固体和水,请至... -
卜郭怡13037959276 ______[答案] 要配置溶液的溶质即硝酸钾重6克,水重54克.第一种溶液溶质10克,溶剂即水40克;第二种溶质2克,水38克;第一种方案取第一种溶液30克外加30克水,第二种方案在第一种溶液中加入4克硝酸钾在加16克水,第三种方案取6克硝酸钾加54克水,...

乐届苛474590°C时,硝酸钾的溶解度是202克,若要用100克水来配制90°C的硝酸钾饱和溶液,则要加入硝酸钾( )克要分析 -
卜郭怡13037959276 ______[答案] 90°C时,硝酸钾的溶解度是202克,若要用100克水来配制90°C的硝酸钾饱和溶液,则要加入硝酸钾(202 )克

乐届苛4745如何从硝酸钾溶液中得到硝酸钾 -
卜郭怡13037959276 ______[答案] 先蒸发一部分水份,待硝酸钾饱和之后,冷却结晶.或者先将溶液加热,加入硝酸钾配成饱和溶液,然后冷却. 不要听上面两个瞎掰.

(编辑:自媒体)
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