碘标准溶液的配制方法

碘作为人体必需的微量元素之一，虽然在人体的含量极低，但作用却很重要。人体缺碘会造成不同程度的损害，如地方性甲状腺肿、地方性克汀病和对儿童智力发育的潜在性损伤。我国曾是全球碘缺乏病严重流行的国家之一，大部分地区外环境缺碘，部分省份存在水源性高碘地区。人体碘元素的来源主要是水和食物，在无外食物的环境下，水碘含量是衡量当地居民碘摄入量的重要指标。环境中水碘含量过低会导致碘缺乏病的发生，水碘含量过高时，则可引起高碘甲状腺肿。因此准确测定饮用水中碘化物的含量对人类的健康有着至关重要的作用。

水中碘化物的测定方法较多，相关报道也比较多，主要有催化还原光谱法、气相色谱法、离子色谱法、电感耦合等离子体质谱法和分光光度法，本文从测定范围、检出限、精密度、准确度等方面对比研究了离子色谱法和硫酸铈催化分光光度法两种测定方法，通过对比发现，两种不同的方法都存在各自的利弊，实验过程中可根据样品量、样品浓度范围，实验室条件等选择合适的方法。

一、材料与方法

1.1   仪器与试剂

UV-1500紫外可见分光光度计；

离子色谱；0.45μm滤膜；碘标准溶液（100μg/mL）；碳酸钠（优级纯）；氢氧化钠（优级纯）；三氧化二砷；氯化钠（优级纯）；硫酸铈铵；碘化钾（优级纯）；过硫酸铵；纯水（重蒸水或去离子水，电导率＜1.0μs/cm）。

1.2   方法原理

1.2.1硫酸铈催化分光光度法测定生活饮用水中碘化物的原理

利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用H3AsO3＋2Ce4+＋H2O→H3AsO3＋2Ce3+＋2H+反应中黄色的Ce4+被亚砷酸还原成无色的Ce3+，碘含量越高，反应速度越快，剩余的Ce4+则越少，控制反应温度和时间，在一定波长下测定体系中剩余的Ce4+的吸光度，求出碘含量。

1.2.2离子色谱法测定生活饮用水中碘化物的原理

水样注入仪器后，在淋洗液的携带下流经阴离子分离柱，由于水样中各种阴离子对分离柱中阴离子交换树脂的亲和力不同，移动速度亦不同，从而使碘化物与其他离子得以分离，分离出来的碘离子流经脉冲安培检测器，在一定的电极电位下，发生电极反应，所产生的电流强度在一定范围内与碘离子含量成正比。

1.3方法

1.3.1水样前处理硫酸铈催化分光光度法：直接取样；离子色谱法：水样过0.45μm滤膜。

1.3.2标准溶液的配制将碘标准溶液（100μg/mL）用纯水稀释成1μg/mL标准使用液，再配置相应的标准系列。硫酸铈催化分光光度法系列（μg/L）20、40、60、80、100；离子色谱法标准溶液系列（μg/L）5、10、20、50、100、200。

1.3.3仪器条件

可见分光光度计:分析波长420nm。

离子色谱工作条件：泵流速0.7mL/min，抑制器电流75mA，阴离子交换柱，淋洗液浓度为3.2mmol/LNa2CO3+1.0mmol/LNaHCO3+15%丙酮。进样量25μL。

二、结果与讨论

2.1标准曲线与线性回归方程硫酸铈催化分光光度法测定生活饮用水中碘化物的线性范围为0~100μg/L，相关系数为0.9998，离子色谱法测定生活饮用水中碘化物的线性范围为0~200μg/L，相关系数为0.9999，线性范围内线性关系均良好。

2.2   方法检出限

分光光度法的检出限是以吸光度（扣除空白）为0.01相对应的浓度值为检出限，硫酸铈催化分光光度法最低检测质量浓度为0.2μg/L，若取2mL水样，最低检测质量为0.4ng。根据公式QL=3Sb/S（Sb为空白多次测量的标准偏差，S为方法的灵敏度即标准曲线的斜率），计算离子色谱法测定水中碘化物的检出限，本实验空白测量次数n=20，计算其检出限为2μg/L。

2.3加标回收和精密度实验

选取高、中、低浓度的三份水样，分别用分光光度法、离子色谱法平行测定6次，计算其相对标准偏差（RSD），RSD分别为0.09%~0.61%，0.13%~0.50%，RSD均小于5.00%，三份样品分别加与本底浓度相当的碘标准溶液，再用三种方法分别做加标回收实验，加标回收率在99.2%~102.7%之间，结果见表1。说明两种方法都具有较好的精密度和准确度。

三、小结

硫酸铈分光光度法，离子色谱法分析生活饮用水中碘化物都有很高的精密度和准确度。硫酸铈分光光度法操作麻烦，操作过程条件要求苛刻，恒温水浴，加试剂，比色时间精确到秒，稍有不慎就会造成结果偏差，试剂用量大，且要用到强腐蚀性的浓硫酸和剧毒的三氧化二砷试剂，对实验室环境和人体造成危害。离子色谱法线性范围宽，灵敏度高，操作简便，试剂用量少，对环境污染小，分析一个样品需要17min左右对大批量样品不太适用。综上所述，两种不同的方法都存在各自的利弊，各实验室可根据样品量、样品浓度范围，实验室条件等选择合适的方法。

仪器参数

UV-1500PC紫外可见分光光度计

仪器特点

*采用单片微机控制，128*64位液晶显示

*宽大的液晶显示器可显示多组数据

*巨大的内存空间，可存储多组数据和曲线

*自动调0、调100%功能

*波长自动调节

*光源自动切换，滤色片自动切换

*宽大样品池（5mm～100mm）

*具有最多十点标样建标准曲线测量功能

*可通过直接输入K、B因子建立标准曲线进行定量测量

*可直接输入标样和对应浓度值建立标准曲线进行定量测量

*可断电保存测量设置的标准曲线参数

*配备通用并行打印接口，可打印标题栏、测量数据、曲线参数、曲线标准样品点和曲线

\n \n \n*配USB接口

*可通过PC软件控制实现光谱扫描等更精确和灵活的测量要求

技术指标及基本参数

*波长范围： 190～1100nm

*光谱带宽： 2nm

*波长准确度：±0.5nm

*波长重现性：≤0.2nm

*透射比准确度: ±0.3% τ

*透射比重复性：0.15% τ

*杂散光：≤0.05% τ (220nm NaI，340nm\nNaNO2)

*稳定性： 0.001A/h（500nm预热后）

*测光方式：透过率、吸光度、浓度、能量

*波长调节：自动调节

*光度范围： -0.3～3A

*显示方式： 128*64液晶

*检测器：进口硅光二极管

*光源：进口氘灯，进口钨灯

*电源： AC 220V/50Hz或110V/60Hz

*功率： 120W

*仪器尺寸：480×350×220mm

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*主机净重： 15Kg

纪彬朋37260.1M的碘溶液如何配制 -
秋股旭18885727489 ______ 称取碘12.8克和碘化钾30克,加水溶解,定容至1L...这样就配制成了0.1M的碘溶液展开全部

纪彬朋37260.0500mol/L的碘标准溶液如何配制 -
秋股旭18885727489 ______ 配制: 碘标准溶液 C (I2) = 0.05mol/L 称取 6.5g 碘及 17.5g 碘化钾,溶于少量水中,然后移入 1L 棕色试剂瓶 中,加水稀释至 1L,摇匀,即可得到0.0500mol/L的碘标准溶液. 碘溶于不同溶剂形成的不同颜色的溶液.在四氯化碳、三氯甲烷...

纪彬朋3726怎么配0.05碘标准溶液 -
秋股旭18885727489 ______ 就照照药典方法配碘滴定液,反正最终还要标定浓度的. 溶液可以照化工GB上的方法配置, 不参加计算,只作为溶剂或中间物质的话,就照药典配行了. 碘化钾的作用是减少碘挥发,同时也起到增大溶解度的作用, 大量KI有助于生成I3负离子. 标准溶液需要标定.

纪彬朋3726碘液的配制方法? -
秋股旭18885727489 ______ 你说的碘液体的碘酒吧. 碘酒又名碘酊,是常用的外科消毒杀菌剂.常用的是含碘2%~3%的酒精溶液,还有一种浓碘酒,用于皮肤及外科手术消毒.由于碘在酒精中溶解得较慢,为了加速溶解加入适量碘化钾. 碘酒的配方如下:I2 25 g、KI 10...

纪彬朋3726如何配置 0.1mol/l 碘溶液 -
秋股旭18885727489 ______[答案] 称量1mol的碘,溶开,然后稀释到10L 大概就是这样 如果要求的量不一样,等比例加减

纪彬朋37260.1mol/l 碘溶液的配制方法要求具体的步骤 0.1mol/l 碘溶液的配制100ml 但是碘不融化啊 这是怎么回事呢 -
秋股旭18885727489 ______[答案] 0.1mol/L的碘溶液 □组份浓度 0.1mol/L □配制量 1L □配置方法 1.称取碘12.7g和碘化钾25g.2.用去离子水溶解并定容至1L. 如果水中含碘离子会使其溶解度增大:(I-)+(I2)==(I3-)),也溶于氢碘酸和碘化钾溶液而呈深褐色. 这是因为,配制碘标准...

纪彬朋3726怎样配制浓度为0.0032mol/L碘的标准溶液 -
秋股旭18885727489 ______ 配置物质的量浓度c(I2)=0.0032mol/L的溶液 理论上的做法是称取0.8122g碘,和约2.23g碘化钾,溶于大约30~50mL的用氮气除氧的去离子水或者蒸馏水中,然后转移到1000mL的容量瓶并定容即可 不过实际工作中,上面的方法是不对的,碘不...

纪彬朋3726碘溶液是怎么配制的?我不要标准溶液,不需要知道准确的浓度!我看到很多人都说用碘单质来配的,但是我没有,可不可以用碘酸钾和碘化钾反应获得呢?... -
秋股旭18885727489 ______[答案] 1、最好用I2单质与KI来配制,由于它们之间发生反应: I2 + KI = KI3 生成的产生KI3不容易挥发,注意KI要过量2~5倍. 2、用KIO3与KI来配制也可以,但必须还有加酸可才能配制: IO3(-) + 8I(-) + H(+) = 3I3(-) + 3H2O 酸就不好找了,如果使用HI那会贵...

纪彬朋3726碘 - 碘化钾溶液和碘化钾标准溶液有什么区别?做碘呈色度实验中,所需要的0.05mol/L的碘 - 碘化钾溶液应如何配制? -
秋股旭18885727489 ______[答案] 碘-碘化钾溶液需要用硫代硫酸钠标定,碘酸钾是基准物质,称量之后可以直接用容量瓶配,不用标定.

纪彬朋3726朋友们,请问可以直接配制0.005mol/L碘标准滴定溶液吗?如何配制呢? -
秋股旭18885727489 ______[答案] GB/T 601-2002中规定,浓度小于等于0.02mol/L的标准溶液要使用高浓度进行稀释,必要时候临用前标定.so,最好是使用0.1mol/L 标定好的碘标准溶液进行定容稀释、、、