碳酸乙烯酯加热分解
二氟草酸硼酸锂技术领域
本发明涉及锂离子电池电解液制备技术领域，具体涉及一种二氟草酸硼酸锂的制备方法。
二氟草酸硼酸锂背景技术
锂离子电池是一种新型高能二次电池，具有体积小、质量轻、可高速率放电、比能量高、无记忆效应等优异性能。锂离子电池在电子、汽车、家用电器等领域得到广泛的应用。
电解液是锂离子电池主要组成部分之一，也是影响锂离子电池性能的关键材料之一。常用锂离子电池的电解质主要为六氟磷酸锂(LiPF6),但六氟磷酸锂易吸水潮解，分解产物HF会腐蚀
电极，且六氟磷酸锂必须与碳酸乙烯酯(EC)合用才能形成稳定的固体电解质相界面膜，而EC的熔点较低，使得电池的低温使用效果较差。
目前研究的新型锂盐主要集中于硼酸锂配合物及磷酸锂配合物，其中又以二氟草酸硼酸锂(LiODFB)最引人关注。其独特的化学结构，使其结合了双草酸硼酸锂及四氟硼酸锂的优势，同时具有较好的高低温性能、倍率性能和循环性能。按照硼源的选择不同，目前LiODFB的主流制备方法分为BF³络合物法和LiBF⁴法。BF³络合物法是以BF³络合物和Li₂C₂O₄为原料，以乙醚或碳酸酯为溶剂加热回流得到LiODFB粗品，再经多重结晶后得到目标产物。该方法的优点是原料价格便宜，且不需要催化剂，成本相对偏低，但主要原料三氟化硼易燃，有强烈的刺激性和腐蚀性，对设备要求高，具有一定的危险性，对装置安全要求高；而且反应会产生副产物四氟硼酸锂，主副产物在溶剂中的溶解度相似，分离较困难，造成产品收率和纯度下降。LiBF⁴法是以四氟硼酸锂、草酸、有机溶剂为原料，以HF、A1Cl₃等金属卤化物为助剂进行反应，再经重结晶提纯后制备二氟草酸硼酸锂。但采用HF为反应助剂时，HF为腐蚀性气体，容易腐蚀设备，且对设备密闭性要求很高，未反应的HF容易污染环境，使用危险程度高；而采用AlCl3为反应助剂，反应过程中会产生的HCl也会对反应设备造成腐蚀。
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