简单的红外光谱仪
傅里叶变换红外光谱仪简写为FTIR。傅里叶红外光谱仪是通过丈量干与图和对干与图进行傅里叶改变的办法来测定红外光谱。红外光谱的强度h(δ)与构成该光的两束相干光的光程差δ之间有傅里叶改换的函数关系。傅立叶改换测定红外光谱用于准确操控两相干光光程差的干与仪丈量得到下式表示的光强随光程差改变的干与图其间v为波数,将包含各种光谱信息的干与图进行傅立叶改换得实践的吸收光,
傅立叶改换红光谱具有高检测灵敏度、高丈量精度、高分辨率、丈量速度快、散光低以及波段宽等特点。跟着计算机技术的不断进步,FTIR也在不断发展。该办法现已广泛地应用于有机化学、金属有机,无机化学、催化、石油化工、资料科学、生物、医药和环境等范畴。
傅里叶变换红外光谱常见问题及注意事项
1. 压片法 KBr 的处理和保存
压片运用的KBr不一定要光谱纯的,国外也常常运用分析纯的,可是,有必要留意以下几点:
①挑选正规的产品,有水份是没有关系的,关键是没有无杂质,尤其是有机物峰,还有SO42-,NO3-等,能够先做个红外看看纯度。
②假如符合要求的话,能够处理一大批KBr。首要,用洁净的玛瑙研钵细心研磨细,然后在120℃烘干24h,或马弗炉中
400℃烧30分钟,置于专用的干燥器中冷却。
③再做个KBr红外,看看吸收。假如没有特别吸收,就放干燥器中,能够一致保存。
④别的运用个小称量瓶和专用药勺,取出一小部分KBr供往常运用,与一致保存的KBr要分开。保存的KBr要尽量减少开启次数。
⑤做红外的KBr一定要专用,不要和其它试验组成的混用。药品遵从只许出,不许进的原则。处理过的KBr也是这样,避免污染。
⑥运用光谱纯的也可,但也要进行上述处理。
⑦打破的,做液体的溴化钾单晶片纯度很高,不要丢掉破碎的溴化钾片,能够用来压片。
2. 液膜 KBr 晶片的处理
溴化钾单晶片盐片用时刻久了,不太通明或不平整,有几个办法能够完全处理 :
①能够用附带的抛光附件抛光。
②能够先用***细的金相(色彩***淡的那种,物理系常常有)砂纸抛光,然后再用平绒布面上蹭。
③国外有用一份蒸馏水+5份异丙醇混和,先滴加在绒布面抛光,然后迅速转移在干燥的绒布面上蹭。作用也很好。处理时一定要带好手套,避免手上湿气的腐蚀。
3. 傅里叶变换红外光谱仪操作注意事项
a.理论上,研磨的粒度要小于其红外光的波长,这样才干避免发生色散谱,留意 : 研磨进程尽量不要吸收水分,不要对着样品呼气。
b.做红外放样品时分,留意轻开轻关样品室,一起,不要面临样品室呼气,能够使背景的吸收扣的很好。
c.擦洗盐片要由里向外,有机溶剂,比方,丙酮不要沾的许多。
d.液体样品要操控好厚度。
e.手洗洁净和干燥是很重要的。
4. 一些特别样品的处理办法
a.有些在溶液中生成的样品,如,配合物一类等,不易提取出来。能够把溶液滴加在的KBr中干燥,研磨。假如样品不怕加温,能够加温干燥后测试。假如样品不能加温,能够待溶剂挥发后,再放入干燥器中天然干燥后再测红外。
b.有些含水的样品,假如,没有氟化钙的盐片,能够用KBr粉末压片,把样品滴加在上面,测完后抛弃。
c.平常用坏了的KBr片,比方,摔裂的半个片都行,专门用来测含水样品。假如光面不好了,能够用异丙醇5份加水1份,滴加在绒布上抛光后运用。
d.依据样品的特点来处理样品。
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