紫外分光光度计使用步骤
摘 要： 为发展绿色无毒、操作简单且结果准确的 NC 含氮量测量方法，基于硝化纤维素（NC）在碱液中水解后产生的亚硝酸根（NO 2 -\n）与硝酸根（NO 3 - ）的摩尔比与 NC 含氮量之间的线性关系，采用紫外分光光度计法分析了 NC 含氮量。在相同的反应条件下水解 5种已知含氮量的 NC标品，通过紫外分光光度计测定了水解液中的 NO2 - 和\nNO 3 - 含量，对测量体系的反应条件进行了优化；通过最小二乘法确定NO 2 - 和 NO 3\n- 的摩尔比（y）与 NC 标品含氮量（x）之间的线性关系；最后用 3 种验证用\nNC 样品对此法进行验证。结果表明，通过紫外分光光度计可同时测定碱解液中 NO 2-\n和 NO 3- 的含量，其最佳反应条件为：氨基磺酸浓度为 20 g·L -1 ，反应时间为 30 min；在最佳反应条件下得到了 R 2 为 0.9893的 y与 x间的线性关系式；验证结果表明，采用紫外分光光度计法得到的含氮量与实际含氮量非常吻合，相对标准偏差 RSD（n=4）均小于0.150%。
关键词： 硝化纤维素（NC）；含氮量；紫外分光光度计；NO 2 - 和 NO 3 - 测定
实验部分
试剂及仪器
试剂：不同含氮量的 NC 标品和验证用\nNC 样品
亚硝酸钠、硝酸钾、氢氧化钠、氨基磺酸，
仪器：DZ‑1BCⅡ型真空干燥箱
FA2004 型电子分析天平
DF‑101S 集热式恒温加热磁力搅拌器
UV‑1500C 紫外可见分光光度计
样品处理
NC 样品：分别称取 0.025 g\n8 种不同含氮量的 NC 样品置于 10 mL 离心管中，将 5 mL 浓度为1 M 的氢氧化钠溶液小心加入每个 NC 标品的离心管中，盖上盖，在 60 ℃水浴锅搅拌反应 2 h 后，将离心管转移到冰浴中 15 min，快速冷却反应混合物，停止脱硝，同时将反应液用 0.22 μm 有机尼龙膜进行过滤，滤液转移到干净的离心管中。将 50 μL水解产物转移到10 mL 容量瓶中，用纯水定容，最后通过分光光度计测定水解液中 NO 3 -\n与 NO 2 - 的浓度。
测量体系：在 219 nm 波长处\nNO 2 - 与 NO 3 -\n的摩尔吸光系数相等，且溶液的吸光度具有加和性，因此通过 NO 2 -\n与 NO 3 - 的总吸光度减去NO3 - 的吸光度可计算得到 NO\n2 - 的吸光度，其中氨基磺酸溶液能够破坏水解液中的 NO 2\n- ，既可作为测定 NO2- 吸光度的空白参比，也可作为测定 NO3 - 吸光度的测量样品。因此将每种NC水解液制备3组测量体系样品。
实验过程
紫外分光光度计法可行性验证
通过对比水解液与NO 3- 标准溶液的紫外吸收分布曲线，确定水解液的“受污染”程度，以验证紫外分光光度计法的可行性。将0.05 g干燥的NC（N含量≥13.15%）水解 2 h 后产生的水解液稀释 400 和 800 倍，使用UV‑3600i Plus 紫外可见分光光度计测量其紫外吸收光谱分布；同时为了比较水解液与近似浓度的标准溶液的紫外吸收分 布，测量了浓度为20 mg·L -1 和100 mg·L -1\n的 KNO 3 标准溶液的紫外吸收光谱分布。
NO 3- 与 NO 2- 标准曲线建立
为分析溶液中的 NO 3- 与 NO 2- 浓度，需建立紫外分光光度计吸光度值与溶液浓度之间的线性关系。
由于所溶解的有机物在 219 nm 和 275 nm 处均有吸收，而 NO 3- 在 275 nm 处没有吸收。因此，通过在219 nm 处的吸光度（A219）减去\n2 倍在 275 nm 处吸 光 度（A275），即 A219‑2A275，校 正 NO 3- 的 吸光度。
KNO 3 和 NaNO 2 标准母液配制：分别称量烘干的KNO 3 81.452 mg 和 NaNO 2\n75 mg 于 100 mL 烧 杯中，用纯水溶解后，在\n500 mL 容量瓶中定容，其中NO 3- 与 NO 2 ‑ 的浓度均为 0.1 g·L -1\n。
KNO 3 和 NaNO 2 标准系列溶液配制：用移液枪吸取 0.4，0.6，0.8，1.0，1.2，1.4 mL标准母液分别于10 mL容量瓶中，用纯水定容，所得溶液浓度分别为4，6，8，10，12，14 mg·L -1 。
NO 3 - 标准曲线：分别取 2 mL 标准系列溶液，加0.1 mL纯水，用石英比色皿在 219 nm 和 275 nm 波长处，以纯水为参比，测定吸光度（A219、A275），以标准系列浓度为横坐标、吸光度 A219‑2A275 为纵坐标绘制标准曲线如图 1所示，通过最小二乘法拟合得到 NO 3 -浓度与吸光度的函数关系y=49.257x+0.0484，R2 =0.9991。
NO 2- 的 标 准 曲 线 ：分 别 取 2 mL 标 准 溶 液 ，加0.1 mL纯水，用石英比色皿在 219 nm 波长处，以纯水为参比，测定吸光度（A219），以标准系列浓度为横坐标、吸光度 A219 为纵坐标绘制标准曲线如图 2 所示，通过最小二乘法拟合得到 NO 2 - 浓度与吸光度的函数关系为 y=75.286x+0.0397，R 2 =0.9998。
仪器参数
UV-1500CPC紫外可见分光光度计
仪器特点
*主机中文操作系统，7英寸彩色触摸屏显示
*宽大的触摸屏可显示多组数据，菜单显示，可直接显示图谱
*巨大的内存空间，可存储多组数据和曲线
*自动调0、调100%功能
*波长自动调节
*滤色片自动切换
*宽大样品池（5mm～100mm）
*具有最多十点标样建标准曲线测量功能
*可通过直接输入K、B因子建立标准曲线进行定量测量
\n \n \n*可直接输入标样和对应浓度值建立标准曲线进行定量测量
*可断电保存测量设置的标准曲线参数
*配备通用并行打印接口，可打印标题栏、测量数据、曲线参数、曲线标准样品点和曲线
*支持外接U盘存储及传输实验数据
*可通过PC软件控制实现光谱扫描等更精确和灵活的测量要求
技术指标及基本参数
*光路结构：C-T式
*波长范围： 190～1100nm
*光谱带宽： 2nm
*波长准确度：±0.5nm
*波长重现性：≤0.2nm
*透射比准确度: ±0.3% τ
*透射比重复性：0.15% τ
*杂散光：≤0.04% τ (220nm NaI，340nm\nNaNO2)
*稳定性： 0.001A/h（500nm预热后）
*测光方式：透过率、吸光度、浓度、能量
*波长调节：自动调节
*光度范围： -0.3～3A
*显示方式：7英寸彩色触摸屏
*检测器：进口硅光二极管
*光源：进口氘灯，进口钨灯
*电源： AC 220V/50Hz或110V/60Hz
*功率： 120W
*仪器尺寸：480×350×220mm
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*主机净重： 15Kg
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农肤温4534UV754N 紫外可见分光光度计的使用说明急死我了 -
季虞邹18978565548 ______[答案] 大致的都一样,1 打开分光光度计,调到需要的光源波长,预热20~60min,(试气温湿度变化而定,好天一般30min就够了,下雨阴天有时机子故障就要倒霉些)2 用去离子水(蒸馏水)洗净比色皿,用镜头纸擦干净3 在比色皿中导入适...
农肤温4534问一下紫外分光光度计怎么使用? -
季虞邹18978565548 ______ 紫外分光光度计 1852年,比尔(Beer)参考了布给尔(Bouguer)1729年和朗伯(Lambert)在1760年所发表的文章,提出了分光光度的基本定律,即液层厚度相等时,颜色的强度与呈色溶液的浓度成比例,从而奠定了分光光度法的理论基础...
农肤温4534分光光度计的正确操作方法? -
季虞邹18978565548 ______[答案] 分光光度计正确操作使用方法:1.接通电源,打开仪器开关,掀开样品室暗箱盖,预热10分钟.2.将灵敏度开关调至“1”档(若零点调节器调不到“0”时,需选用较高档.) 3.根据所需波长转动波长选择钮.4.将空白液及测定液分别倒...
农肤温4534UV2501 - PC紫外可见分光光度计使用方法 -
季虞邹18978565548 ______ 根据UV-2501PC 紫外可见分光光度计的操作规程其使用方法如下: 1、打开主机电源; 2、打开PC 电源,进入WINDOWS 界面; 3、启动工作站,并连主机,仪器自动进行初始化自检; 4、波长扫描选择Spectrum 界面,定量分析选择Quantitative 界面; 5、设置波长、带宽、响应时间等参数,把样品、参比样分别放入样品池和参比池,即可测定; 6、测定完毕,退出工作站,关掉PC 电源和主机电源; 7、清理台面,认真做好仪器使用登记. 注意事项 1、强腐蚀、易挥发试样测定时比色杯必须加盖; 2、样品溅入比色室后应立即用滤纸或软棉纱布擦拭干净; 3、测定完成后把波长调到550nm 处再退出工作站.
农肤温4534紫外可见分光光度计的具体使用方法具体使用方法,最好是比较简单一些,举例说明最好;如测定硫酸酸的浓度,以及所含铁离子是多少等,另外什么是参... -
季虞邹18978565548 ______[答案] 使用前仪器要调零、调百校准,参比溶液又称空白溶液.测量时用作比较的、不含被测物质但其基体尽可能与试样溶液相似的溶液.通常,用参比溶液扫描的曲线应是一条平坦的直线.有时,基体中虽不含被测物质,但含有别的物质,这...
农肤温4534分光光度法对物质进行含量测定的操作步骤和注意事项 -
季虞邹18978565548 ______ 一,在测量方法上 如果是标准曲线的基体和样品的基体大致相同的情况,用标准曲线法: 首先配制一系列浓度的所测物质的标准溶液,用分光光度计测的吸光度A值,作出标准曲线(最好估测所测物质的浓度,使标准曲线包含这个浓度),再...
农肤温4534紫外分光光度计如何使用 详细�� -
季虞邹18978565548 ______[答案] 紫外可见分光光度计原理是分子的紫外可见吸收光谱是由于分子中的某些基团吸收了紫外可见辐射光后,发生了电子能级跃迁而产生的吸收光谱.它是带状光谱,反映了分子中某些基团的信息.可以用标准光谱图再结合其它手段进行...
农肤温4534关于紫外分光光度计的使用 -
季虞邹18978565548 ______ 都可以.第一个方法其实等价于第二个方法.因为空白实验中样品中会比蒸馏水多一些溶质,因此吸光值会高于蒸馏水,需要减掉.因此,等于第二个方法.
农肤温4534紫外分光光度法的详细操作步骤?
季虞邹18978565548 ______ 操作步骤:取供试品溶液照紫外分光光度法,于波长292nm处测定吸收度.
农肤温4534759紫外分光光度计的使用方法 -
季虞邹18978565548 ______ 1.打开仪器电源开关,开启比色皿暗箱盖,调节“0”电位器旋纽,使电表指针处于透光率(T)“0”位,预热约20分钟. 2.调节波长(λ)调节旋纽,选择需用的单色光波长. 3.调节灵敏度开关,选择适当的灵敏度.再用调“0”旋纽复校电表透光率“0”位. 4.将比色皿暗箱盖合上,将参比溶液(空白)推入光路,顺时针旋转“100%”电位器调节旋纽使电表指针处于透光率“100%”处. 5.按上述方式连续几次调整透光率“0”及“100”,直至不变,即可进行测定工作. 6.将校准溶液和待测溶液推入光路,读取校准溶液吸光度(A)值. 7.将待测溶液推入光路,读取待测溶液吸光度值. 8.根据校准溶液和待测溶液吸光度值及校准溶液浓度计算待测物浓度.