紫外吸收光谱定量分析
摘 要: 为发展绿色无毒、操作简单且结果准确的 NC 含氮量测量方法,基于硝化纤维素(NC)在碱液中水解后产生的亚硝酸根(NO 2 -\n)与硝酸根(NO 3 - )的摩尔比与 NC 含氮量之间的线性关系,采用紫外分光光度计法分析了 NC 含氮量。在相同的反应条件下水解 5种已知含氮量的 NC标品,通过紫外分光光度计测定了水解液中的 NO2 - 和\nNO 3 - 含量,对测量体系的反应条件进行了优化;通过最小二乘法确定NO 2 - 和 NO 3\n- 的摩尔比(y)与 NC 标品含氮量(x)之间的线性关系;最后用 3 种验证用\nNC 样品对此法进行验证。结果表明,通过紫外分光光度计可同时测定碱解液中 NO 2-\n和 NO 3- 的含量,其最佳反应条件为:氨基磺酸浓度为 20 g·L -1 ,反应时间为 30 min;在最佳反应条件下得到了 R 2 为 0.9893的 y与 x间的线性关系式;验证结果表明,采用紫外分光光度计法得到的含氮量与实际含氮量非常吻合,相对标准偏差 RSD(n=4)均小于0.150%。
关键词: 硝化纤维素(NC);含氮量;紫外分光光度计;NO 2 - 和 NO 3 - 测定
实验部分
试剂及仪器
试剂:不同含氮量的 NC 标品和验证用\nNC 样品
亚硝酸钠、硝酸钾、氢氧化钠、氨基磺酸,
仪器:DZ‑1BCⅡ型真空干燥箱
FA2004 型电子分析天平
DF‑101S 集热式恒温加热磁力搅拌器
UV‑1500C 紫外可见分光光度计
样品处理
NC 样品:分别称取 0.025 g\n8 种不同含氮量的 NC 样品置于 10 mL 离心管中,将 5 mL 浓度为1 M 的氢氧化钠溶液小心加入每个 NC 标品的离心管中,盖上盖,在 60 ℃水浴锅搅拌反应 2 h 后,将离心管转移到冰浴中 15 min,快速冷却反应混合物,停止脱硝,同时将反应液用 0.22 μm 有机尼龙膜进行过滤,滤液转移到干净的离心管中。将 50 μL水解产物转移到10 mL 容量瓶中,用纯水定容,最后通过分光光度计测定水解液中 NO 3 -\n与 NO 2 - 的浓度。
测量体系:在 219 nm 波长处\nNO 2 - 与 NO 3 -\n的摩尔吸光系数相等,且溶液的吸光度具有加和性,因此通过 NO 2 -\n与 NO 3 - 的总吸光度减去NO3 - 的吸光度可计算得到 NO\n2 - 的吸光度,其中氨基磺酸溶液能够破坏水解液中的 NO 2\n- ,既可作为测定 NO2- 吸光度的空白参比,也可作为测定 NO3 - 吸光度的测量样品。因此将每种NC水解液制备3组测量体系样品。
实验过程
紫外分光光度计法可行性验证
通过对比水解液与NO 3- 标准溶液的紫外吸收分布曲线,确定水解液的“受污染”程度,以验证紫外分光光度计法的可行性。将0.05 g干燥的NC(N含量≥13.15%)水解 2 h 后产生的水解液稀释 400 和 800 倍,使用UV‑3600i Plus 紫外可见分光光度计测量其紫外吸收光谱分布;同时为了比较水解液与近似浓度的标准溶液的紫外吸收分 布,测量了浓度为20 mg·L -1 和100 mg·L -1\n的 KNO 3 标准溶液的紫外吸收光谱分布。
NO 3- 与 NO 2- 标准曲线建立
为分析溶液中的 NO 3- 与 NO 2- 浓度,需建立紫外分光光度计吸光度值与溶液浓度之间的线性关系。
由于所溶解的有机物在 219 nm 和 275 nm 处均有吸收,而 NO 3- 在 275 nm 处没有吸收。因此,通过在219 nm 处的吸光度(A219)减去\n2 倍在 275 nm 处吸 光 度(A275),即 A219‑2A275,校 正 NO 3- 的 吸光度。
KNO 3 和 NaNO 2 标准母液配制:分别称量烘干的KNO 3 81.452 mg 和 NaNO 2\n75 mg 于 100 mL 烧 杯中,用纯水溶解后,在\n500 mL 容量瓶中定容,其中NO 3- 与 NO 2 ‑ 的浓度均为 0.1 g·L -1\n。
KNO 3 和 NaNO 2 标准系列溶液配制:用移液枪吸取 0.4,0.6,0.8,1.0,1.2,1.4 mL标准母液分别于10 mL容量瓶中,用纯水定容,所得溶液浓度分别为4,6,8,10,12,14 mg·L -1 。
NO 3 - 标准曲线:分别取 2 mL 标准系列溶液,加0.1 mL纯水,用石英比色皿在 219 nm 和 275 nm 波长处,以纯水为参比,测定吸光度(A219、A275),以标准系列浓度为横坐标、吸光度 A219‑2A275 为纵坐标绘制标准曲线如图 1所示,通过最小二乘法拟合得到 NO 3 -浓度与吸光度的函数关系y=49.257x+0.0484,R2 =0.9991。
NO 2- 的 标 准 曲 线 :分 别 取 2 mL 标 准 溶 液 ,加0.1 mL纯水,用石英比色皿在 219 nm 波长处,以纯水为参比,测定吸光度(A219),以标准系列浓度为横坐标、吸光度 A219 为纵坐标绘制标准曲线如图 2 所示,通过最小二乘法拟合得到 NO 2 - 浓度与吸光度的函数关系为 y=75.286x+0.0397,R 2 =0.9998。
仪器参数
UV-1500CPC紫外可见分光光度计
仪器特点
*主机中文操作系统,7英寸彩色触摸屏显示
*宽大的触摸屏可显示多组数据,菜单显示,可直接显示图谱
*巨大的内存空间,可存储多组数据和曲线
*自动调0、调100%功能
*波长自动调节
*滤色片自动切换
*宽大样品池(5mm~100mm)
*具有最多十点标样建标准曲线测量功能
*可通过直接输入K、B因子建立标准曲线进行定量测量
\n \n \n*可直接输入标样和对应浓度值建立标准曲线进行定量测量
*可断电保存测量设置的标准曲线参数
*配备通用并行打印接口,可打印标题栏、测量数据、曲线参数、曲线标准样品点和曲线
*支持外接U盘存储及传输实验数据
*可通过PC软件控制实现光谱扫描等更精确和灵活的测量要求
技术指标及基本参数
*光路结构:C-T式
*波长范围: 190~1100nm
*光谱带宽: 2nm
*波长准确度:±0.5nm
*波长重现性:≤0.2nm
*透射比准确度: ±0.3% τ
*透射比重复性:0.15% τ
*杂散光:≤0.04% τ (220nm NaI,340nm\nNaNO2)
*稳定性: 0.001A/h(500nm预热后)
*测光方式:透过率、吸光度、浓度、能量
*波长调节:自动调节
*光度范围: -0.3~3A
*显示方式:7英寸彩色触摸屏
*检测器:进口硅光二极管
*光源:进口氘灯,进口钨灯
*电源: AC 220V/50Hz或110V/60Hz
*功率: 120W
*仪器尺寸:480×350×220mm
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*主机净重: 15Kg
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