色谱峰上面有杂峰

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色谱峰上面有杂峰

来源：baiyundou.net 日期：2024-09-25

液相色谱代理商分析造成色谱峰（不对称）拖尾的原因

1.色谱柱本身填装问题，筛板堵塞或填料塌陷；

2.柱头有污染；

3样品超载；

4样品溶剂不合适；

5.柱外效应；

6化学或二次保留（硅羟基）效应；

7缓冲容量不足或不合适；

8重金属污染。

液相色谱代理商告诉您如何解决峰形拖尾的问题

A．与化学有关的拖尾问题

1．流动相中，加入30mM的三乙胺（用与碱性化合物）或醋酸胺（用与酸性化合物），未知化合物加醋酸三乙胺；

2．如仍然拖尾，将三乙胺换为二甲i基辛胺（或醋酸二甲i基辛胺）；

3．降低进样量至<1ug。

B．与色谱柱有关的拖尾问题

1．如柱头处有强保留的样品组分积聚，反相柱可用20倍柱体积的96%的二碌甲i烷与4%甲i醇，加1%氢氧化铵混合液冲洗，正向柱可用甲i醇冲洗。

2．使用保护柱

C．与HPLC 系统有关的峰拖尾和峰加宽

1．进样体积过大，（通常≤25uL）；

2．进样阀与色谱柱及检测器之间的管路体积过大（连接管应<20cm，内径为0.007″）；

3．检测器流通池的体积过大。

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邰袁凤4201气相色谱杂峰小峰怎么处理哪些小峰可以去掉 -
马尚浩17196079474 ______ 色谱的软件里的设置里应该有峰面积大于多少才显示,你可以先看看杂峰的峰面积有多少,把设置的值改为比杂峰峰面积大一些就行了.

邰袁凤4201气相色谱中的杂质峰怎么看
马尚浩17196079474 ______ 一般来说不能测定它们是什么, 除非从你的进样中你可以猜测可能有什么杂质,比如可能有甲醇,你可以再进一针纯的甲醇,比较二者停留时间是否相同或相近,相同或相近则基本可以确定是甲醇. 否则是不能鉴定是什么物质, 最理想和便捷的方法是做GC-MS,(气相色谱-质谱联用)

邰袁凤4201有机物成分分析? -
马尚浩17196079474 ______ 比较常规的方法,是通过LC-MS来确定杂质峰的位置及其分子量——注意,你在LCMS里看到的丰度最强的峰不一定就是分子离子峰,所以,这个MS只能作为辅助判断依据;有了这个初步的MS之后,你再根据反应式来判断,这个到底可能会产生什么样的杂质或副产物?如果你凑出来的分子量与杂质峰的一致,或者+23,或者+39,或者+18、-18等等,那么说明你猜的可能就八九不离十了.在做药品申报时,往往还要严格鉴定杂质的结构.这时就需要你把这个杂质分离纯化出来,再去打核磁来进一步的确认了.这个的工作量相对比较大,因为杂质往往不多,而且难以分离,一般直接使用制备HPLC来分离的.差不多就是这样吧.

邰袁凤4201气相质谱联用仪做塑化剂有一杂峰掩盖了目标峰怎么办 -
马尚浩17196079474 ______ 你说的杂峰是样品里的成分还是系统(色谱柱子)的背景峰?属于样品成分的话,可以考虑优化分析条件,柱子流失峰的话就老化一下柱子,实在不行再考虑换根柱子.

邰袁凤4201高效液相在溶剂峰前出现的小峰是什么 -
马尚浩17196079474 ______ 应该也是溶剂峰. 你进一个溶剂看看.不同的溶剂,不同的波长,出的峰不完全一样. 一般色谱柱的溶剂峰之前是死体积,不会出现主成分的色谱峰的.当然如果你测定的物质是带无机盐的成分,也有可能是盐酸盐啊,枸橼酸盐,酒石酸盐之类的什么的.

邰袁凤4201液相色谱中混标应当如何跑?定了标品的方法时,如果样品中有小杂峰与特征峰没有分开怎么办? -
马尚浩17196079474 ______ 你先弄少量的每种标样,每针在此流动相下走,定性分析一下其保留时间,以确定将来出峰那个峰是那种物质.杂峰分不开可以换个长柱子,你用的是150的还是250的?或者调整流动相比例将其拽开.

邰袁凤4201气相色谱鉴别图谱上的杂质峰要拉出来吗吗?
马尚浩17196079474 ______ 看你是鉴别主峰还是单一杂质峰的,鉴别主峰就拉主峰,鉴别杂质峰还需要把主峰拉出来

邰袁凤4201高效液相色谱中老是在同一个时间出一个杂峰,(打任何样品都出在这个时间)是什么原因? -
马尚浩17196079474 ______ 先将进样阀,用10%乙腈水冲(除去水溶性物质),再用纯乙腈冲.1、不进任何样品,只进流动相.2、进纯的色谱乙腈或甲醇.3、进么...

邰袁凤4201请问高效液相色谱仪供试液图谱中有杂质峰,对照的相对应位置也会出现这个杂质峰吗?没有出现是什么原因? -
马尚浩17196079474 ______[答案] 不一定. 没有出现是因为:样品中有该杂质,对照品中没有

邰袁凤4201气相色谱需要测的峰出完后,会出现一个很大的峰,是不是有杂质没出完峰,应该怎么办呢 -
马尚浩17196079474 ______ 1、延长检测时间2、在不影响分离度前提下,适当提高柱温和柱流速.3、可以采用程序升温法,在前面主要成份出完后,把柱温提高30-50度,保持运行10min.

（编辑：自媒体）