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量筒读数时应注意什么

来源:baiyundou.net   日期:2024-07-06

0993 堆密度和振实密度测定法
药典2020版:0993堆密度和振实密度测定法介绍
1.堆密度测定法
  本法用于测定药物或辅料粉体在松散状态下的填充密度。松散状态是指将粉末样品在无压缩力的作用下倾入某一容器中形成的状态。堆密度是粉体样品自然地充填规定容器时,单位体积粉体的质量,单位一般以g/ml表示(单位为kg/m3),也可以g/cm3表示。堆密度测定值受样品的制备、处理和贮藏的影响,即与处置过程相关。颗粒的排列不同可导致堆密度在一定范围内变化,即便是轻微的排列变化都可能影响堆密度的值。因此,堆密度测定结果重现性不高,报告堆密度时应注明测定条件。堆密度可通过测量过筛后一定质量的粉末样品在量筒中的体积来确定(*一法),或使用*用的体积计进行测定(*二法),也可通过测定过筛后充满具有一定容积容器的粉末样品的质量(*三法)来确定


优先选择*一法和*三法进行测定。
  *一法 固定质量法
  测定法  取待测粉末样品约100g(必要时,应过孔径为1.0mm的筛网,使在贮藏中形成的块状物充分分散。过筛操作应轻缓,以避免改变粉末的性质),精密称定,缓慢倾入玻璃刻度量筒,小心刮平顶部,应避免压紧粉末,以接近的刻度线,记录表观体积,按式(1)计算堆密度:
  ρB=M/V0(1)
  式(1)中 ρB为固定质量法堆密度,g/ml;
   M为待测粉末样品的质量,g;
   V0为待测粉末样品的表观体积,ml。
  取同一批样品3份,平行测定,记录读数,以平均值作为测定结果。
  【注意事项】
  (1)若100g样品的表观体积在150~250ml范围内,可选择容积为250ml(*小刻度为2ml的刻度量筒;若样品密度过低或过高,使100g样品的表观体积大于250ml或小于150ml,则应选择其他样品量进行试验,使其表观体积在150~250ml范围内(表观体积应不低于量筒刻度的60%),应在测定结果中说明取样量。若100g粉末的表观体积在50~100ml范围内,可选择容积为100ml(*小刻度为1ml的刻度量筒。
  (2)结果报告应说明所使用刻度量筒的容积。


  第二法 体积计法
  装置  测定装置(图1)顶部为一个装有1.0mm筛网的粉末漏斗。粉末漏斗下方依次是一个加料漏斗和一个装有四块玻璃挡板的挡板箱,待测粉末样品通过加料漏斗进入挡板箱后,可沿挡板滑动和反*弹,降低下落冲力。挡板箱的底部为一个漏斗状收集器,使粉末聚集并倾入收集器正下方具有特定容积的样品接收杯里。样品接收杯可为圆柱体(容积为25.00ml+0.05ml,内径为30.00mm±2.00mm)或正方体(容积为16.39ml±0.20ml,内部边长为25.400mm±0.076mm)。

  图1体积计法测定装置
  测定法  取过量的待测粉末样品,经过测定装置进入样品接收杯直至溢出。以接触并垂直于样品接收杯顶部的刮刀,小心刮平杯顶,应避免压紧或刮出杯内粉末,清除附着在样品接收杯外壁的粉末,精密称定杯中粉末的质量。按式(2)计算堆密度,单位为g/ml:
  ρB=M/V0(2)
  式(2)中 ρB为体积计法堆密度,g/ml;
   M为接收杯内粉末的质量,g;
   V0为接收杯的容积,ml。
  取同一批样品3份,平行测定,记录读数,以平均值作为测定结果。
  【注意事项】若使用圆柱体样品接收杯,待测样品体积应不小于35cm3;若使用正方体样品接收杯,待测样品体积应不小于25cm3,
  *三法 固定体积法
  装置  测定装置(图2,左图)为一个容积为100ml的圆柱体不锈钢量杯。

  测定法  取过量的待测样品(必要时,应过孔径为1.0mm的筛网,使在贮藏中形成的块状物充分分散),自由流入已知容积和质量的不锈钢量杯直至溢出。按第二法同法操作小心刮平杯顶,清除附着在量杯外壁的粉末,精密称定不锈钢量杯和杯内样品的总质量,按式(3)计算堆密度:
  ρB=(M1-M0)/V0 (3)
  式(3)中 ρB为固定体积法堆密度,g/ml;
   M1为不锈钢量杯和杯内样品的总质量,g;
   M0为不锈钢量杯的质量,g;
   V0为不锈钢量杯的容积,ml。
  取同一批样品3份,平行测定,记录读数,以平均值作为测定结果。
  2.振实密度测定法
  振实密度是指粉末在振实状态下的填充密度。振实状态是将容器中的粉末样品在某一特定频率下,向下振敲直到体积不再变化时粉体柱的状态。机械振动是通过上提量筒或量杯并使其在重力作用下自由下落一段固定的距离实现的。振实密度可通过测定固定质量样品的振实体积(*一法和*二法)或测定样品在已知容积量器中振实后的质量(*三法)求得。
  *一法
  装置  测定装置(图3)包括一个刻度量筒(质量为220g士44g,容积为250ml,刻度精确至2ml)和振实装置(振实频率为每分钟250次士±15次,幅度为3mm±0.2mm;或振实频率为每分钟300次±15次,幅度为14mm士2mm)。刻度量筒及其托架重量为450g±10g。

  
  测定法  照堆密度测定法(*一法)操作。将已填充松散状态粉末的量筒固定于托架上,振实10次、500次和1250次,记录对应的体积V10、V500、V1250、,并精确至*小刻度。若V500与V1250之差小于2ml,取V1250作为振实体积;若V500与V1250之差大于2ml,则增加振实次数至两次连续记录的体积之差小于2ml。如经过验证可行,应尽可能选择低振实次数。按公式m/VF计算振实密度(g/ml),式中VF为振实体积。若无法使用100g的待测粉末样品进行测定,可降低粉末取样量,采用质量为130g±16g的100ml量筒,固定在质量为240g±12g的托架上,同法操作。
  取同一批样品3份,平行测定,记录读数,以平均值作为测定结果。结果报告中应说明测定条件。
  第二法
  测定法  固定振实装置的振实频率为每分钟250次,幅度应为3mm±0.2mm,照振实密度测定法(*一法),依法操作。
  第三法
  装置  测定装置(图2)包括一个容积为100ml的圆柱体不锈钢量杯和杯盖。
  测定法  使用加盖量杯,照堆密度测定法(第三法)操作。使用适宜的振实密度测定仪,以每分钟50~60次的振实频率,使加盖量杯连续振实200次。移除杯盖,照堆密度测定法(第三法),小心刮平杯顶,精密称定量杯和粉末总质量。重复上述操作,连续振实400次。若振实200次和400次所得质量差大于2%,需继续振实200次,至连续两次测定的质量差不大于2%。按式(4)计算:



  式(4)中 ρT为固定体积法振实密度,g/ml;
   Mt为量杯和粉末总质量,g;
   M0为量杯的质量,g;
   V为量杯的容积,ml。
  取同一批样品3份,平行测定,记录读数,以平均值作为测定结果。结果报告中应说明振实幅度、振实次数等测定条件。
  3.粉末压缩性

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蒋亭官5100使用量筒时应注意:1看清它的( )和( )2测量前必须放在( )桌面上3读数时,实现要与凹形液面( )相平使用量筒时应注意:1看清它的( )和( )2... -
钟芝哄18734096486 ______[答案] :1看清它的( 量程)和(分度值 )2测量前必须放在( 水平)桌面上3读数时,视线要与凹形液面( 底部)相平

蒋亭官5100使用量筒时应注意? -
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蒋亭官5100量筒和托盘天平的使用和读数需要注意什么? -
钟芝哄18734096486 ______ 1量筒要放平稳,读取最终数据时视线与量筒内液体的凹液面最低处保持水平. 2使用托盘天平测物体的质量时,(l)把天平放在水平台上,把游码放在标尺左端的零刻线处;(2)调节横粱右端的平衡螺母,使指针指在分度盘的中线处,这时横梁平衡;(3)把被测物体放在左盘里,用镊子向右盘里加减砝码并调节游码在标尺上的位置,直到横梁恢复平衡 (4)读取最终数据时 被测物体的质量等于右盘中砝码的总质量与游码在标尺上所对的刻度值之和.

蒋亭官5100在用量筒测量液体的体积时,我们要注意,一是测量时必须把量筒什么,二是读数时视线要与量筒内液体的凹液面的最低保持什么 -
钟芝哄18734096486 ______[答案] 在用量筒测量液体的体积时,我们要注意,一是测量时必须把量筒(放水平),二是读数时视线要与量筒内液体的凹液面的最低保持(相平)

蒋亭官5100 使用量筒时,要注意哪些问题? -
钟芝哄18734096486 ______[答案] 答案:解析: (1)量筒是一种量器,用于量取液体的体积.液体的体积受温度影响的程度比固体大,所以一般量筒上都注明使用时的温度(通常为室温20℃),如果用量筒量取明显高于或低于20℃的液体就会产生误差.(2...

蒋亭官5100量筒读数 - 读数时应注意什?用量筒量取液体,读数时应注意什么
钟芝哄18734096486 ______ 注入液体后,等1~2分钟,使附着在内壁上的液体流下来,再读出刻度值.否则,读出的数值偏小.应把量筒放在平整的桌面上,观察刻度时,视线与量筒内液体的凹液面的最低处保持水平,再读出所取液体的体积数.否则,读数会偏高或偏低. 如果对你有帮助,请点击好评,你的评价可以激励答题者帮助更多的人

蒋亭官5100使用量筒时应注意?
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蒋亭官5100量筒、量杯的特点及使用时应注意 -
钟芝哄18734096486 ______[答案] 量筒规格 一般有10ml,25ml,50ml,100ml,200ml,1000ml等规格. 量筒的刻度是从几开始 最低刻度=最大刻度除10 比如10ml量筒最低刻度1ml 500ml最低50ml 量筒不能直接加热 一般来说量筒是直径越细越好,因为这样的精确度更高! 注意事项 注入 向...

蒋亭官5100正确使用量筒的方法(要简练)拜托各位大神 -
钟芝哄18734096486 ______[答案] 量筒是量度液体体积的工具.注意事项:(1)不能用量筒配制溶液或进行化学反应.(2)不能加热,也不能盛 装热溶液以免炸裂 (3)量取液体时应在室温下时行.(4)读数时,视线应与液凹液面手最低点水平相切.(5)量取已知体积的液体,应选...

蒋亭官5100用量筒时应注意什么 -
钟芝哄18734096486 ______ 量筒的使用1. 怎样选择量简?量筒是量度液体体积的仪器.规格以所能量度的最大容量(ml)表示,常用的有10 ml、25ml、50 ml、100 ml、250 ml、500 ml、1000 ml等.外壁刻度都是以 ml为单位,10 ml...

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