高氯酸溶液的配制

紫外-可见分光光度法是在190～800nm波长范围内测定物质的吸光度，用于鉴别、杂质检查和定量测定的方法。当光穿过被测物质溶液时，物质对光的吸收程度随光的波长不同而变化。因此，通过测定物质在不同波长处的吸光度，并绘制其吸光度与波长的关系图即得被测物质的吸收光谱。从吸收光谱中，可以确定最大吸收波长；λmax和最小吸收波长λmin。物质的吸收光谱具有与其结构相关的特征性。因此，可以通过特定波长范围内样品的光谱与对照光谱或对照品光谱的比较，或通过确定最大吸收波长，或通过测量两个特定波长处的吸光度比值而鉴别物质。用于定量时，在最大吸收波长处测量一定浓度样品溶液的吸光度，并与一定浓度的对照溶液的吸光度进行比较或采用吸收系数法求算出样品溶液的浓度。
\n　　仪器的校正和检定
\n　　1. 波长   

由于环境因素对机械部分的影响，仪器的波长经常会略有变动，因此除应定期对所用的仪器进行全面校正检定外，还应于测定前校正测定波长。常用汞灯中的较强谱线237.83nm，253.65nm，275.28nm，296.73nm，313.16nm，334.15nm，365.02nm，404.66nm，435.83nm，546.07nm与576.96nm；或用仪器中氘灯的486.02nm与656.l0nm谱线进行校正；钬玻璃在波长279.4nm，287.5nm，333.7nm，360.9nm，418.5nm，460.0nm，484.5nm，536.2nm与637.5nm处有尖锐吸收峰，也可作波长校正用，但因来源不同或随着时间的推移会有微小的变化，使用时应注意；近年来，常使用高氯酸钬溶液校正双光束仪器，以10%高氯酸溶液为溶剂，配制含氧化钬（Ho2O3）4%的溶液，该溶液的吸收峰波长为241.13nm，278.10nm，287.18nm，333.44nm，345.47nm，361.31nm，416.28nm，451.30nm，485.29nm，536.64nm和640.52nm。
\n　　仪器波长的允许误差为：紫外光区±lnm，500nm附近±2nm。
\n　　2. 吸光度的准确度   

可用重铬酸钾的硫酸溶液检定。取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，在规定的波长处测定并计算其吸收系数，并与规定的吸收系数比较，应符合表中的规定。

　　3.杂散光的检查 

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可按下表所列的试剂和浓度，配制成水溶液，置1cm石英吸收池中，在规定的波长处测定透光率，应符合表中的规定。

    对溶剂的要求
\n　　含有杂原子的有机溶剂，通常均具有很强的末端吸收。因此，当作溶剂使用时，它们的使用范围均不能小于截止使用波长。例如甲醇、乙醇的截止使用波长为205nm。另外，当溶剂不纯时，也可能增加干扰吸收。因此，在测定供试品前，应先检查所用的溶剂在供试品所用的波长附近是否符合要求，即将溶剂置1cm石英吸收池中，以空气为空白（即空白光路中不置任何物质）测定其吸光度。溶剂和吸收池的吸光度，在220～240nm范围内不得超过0.40，在241～250nm范围内不得超过0.20，在251～300nm范围内不得超过0.10，在300nm以上时不得超过0.05。
\n　　测定法
\n　　测定时，除另有规定外，应以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照，采用lcm的石英吸收池，在规定的吸收峰波长±2nm以内测试几个点的吸光度，或由仪器在规定波长附近自动扫描测定，以核对供试品的吸收峰波长位置是否正确。除另有规定外，吸收峰波长应在该品种项下规定的波长士2nm以内，并以吸光度最大的波长作为测定波长。一般供试品溶液的吸光度读数，以在0.3～0.7之间为宜。仪器的狭缝波带宽度宜小于供试品吸收带的半高宽度的1/10，否则测得的吸光度会偏低；狭缝宽度的选择，应以减小狭缝宽度时供试品的吸光度不再增大为准。由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收，因此测定供试品的吸光度后应减去空白读数，或由仪器自动扣除空白读数后再计算含量。
\n　　当溶液的pH值对测定结果有影响时，应将供试品溶液的pH值和对照品溶液的pH值调成一致。
\n　　1. 鉴别和检查    分别按各品种项下规定的方法进行。
\n　　2. 含量测定    一般有以下几种方法。
\n　　（1）对照品比较法    按各品种项下的方法，分别配制供试品溶液和对照品溶液，对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中被测成分规定量的100%±10%，所用溶剂也应完全一致，在规定的波长处测定供试品溶液和对照品溶液的吸光度后，按下式计算供试品中被测溶液的浓度：
\n　　cX = （AX/AR）cR
\n　　式中  cX为供试品溶液的浓度；
\n　　AX为供试品溶液的吸光度；
\n　　cR为对照品溶液的浓度；
\n　　AR为对照品溶液的吸光度。
\n　　（2）吸收系数法    按各品种项下的方法配制供试品溶液，在规定的波长处测定其吸光度，再以该品种在规定条件下的吸收系数计算含量。用本法测定时，吸收系数通常应大于100，并注意仪器的校正和检定。
\n　　（3）计算分光光度法    计算分光光度法有多种，使用时应按各品种项下规定的方法进行。当吸光度处在吸收曲线的陡然上升或下降的部位测定时，波长的微小变化可能对测定结果造成显著影响，故对照品和供试品的测试条件应尽可能一致。计算分光光度法一般不宜用作含量测定。
\n　　（4）比色法    供试品本身在紫外-可见光区没有强吸收，或在紫外光区虽有吸收但为了避免干扰或提高灵敏度，可加入适当的显色剂，使反应产物的最大吸收移至可见光区，这种测定方法称为比色法。
\n　　用比色法测定时，由于显色时影响显色深浅的因素较多，应取供试品与对照品或标准品同时操作。除另有规定外，比色法所用的空白系指用同体积的溶剂代替对照品或供试品溶液，然后依次加入等量的相应试剂，并用同样方法处理。在规定的波长处测定对照品和供试品溶液的吸光度后，按上述（1）法计算供试品浓度。
\n　　当吸光度和浓度关系不呈良好线性时，应取数份梯度量的对照品溶液，用溶剂补充至同一体积，显色后测定各份溶液的吸光度，然后以吸光度与相应的浓度绘制标准曲线，再根据供试品的吸光度在标准曲线上查得其相应的浓度，并求出其含量。

仪器参数

UV-1800PC双光束紫外可见分光光度计

仪器特点

* UV－1800系列采用双光束光学系统，成功实现了高精度和高可靠性测量的完美结合，可满足各种应用的要求，可用在生物研究、生物工业、药物分析、制药、教学研究、环保、食品卫生、临床检验、卫生防疫等领域

* 宽广的波长范围，可满足各个领域对波长范围的要求

* 全自动的设计理念，实现了最简单的测量手段

* 大规模集成电路的设计大大提高了系统的扩展性和可靠性

* 改良优化的光路设计、进口光源和接收器造就了系统高性能和高可靠性

* 丰富的测量方法，具有波长扫描、时间扫描、多波长测定、多阶导数测定（选）、双波长、三波长（选）DNA蛋白质测量（选）等多种测量方法，可满足不同测量的要求，并可在6英寸大屏幕上直接显示

* 根据用户的要求可选配单孔架、手动四连架、手动八连架、自动八连架、玻璃支架、试管架、1cm比色架、5cm比色架、10cm比色架等

* 测量数据可通过打印机输出，具有USB接口

* 可断电保存测量参数和数据，方便用户使用

* 可通过PC软件控制实现光谱扫描等更精确和灵活的测量要求

技术指标及基本参数

* 波长范围：190～1100nm

* 光谱带宽：1.8nm

* 波长准确度：±0.3nm

* 波长重现性：≤0.1nm

* 透射比准确度: ±0.3% τ（0-100%τ）±0.002A(0～0.5A)   ±0.003A(0.5A～1A)

* 透射比重复性：±0.15% τ（0-100%τ）±0.001A(0～0.5A)   ±0.0015A(0.5A～1A)

* 杂散光：≤0.03% τ (220nm NaI，340nm\nNaNO2)

* 稳定性： 0.0005A/h（500nm预热后）

\n \n \n* 测光方式：透过率、吸光度、浓度、能量

* 波长调节：自动调节

* 光度范围： -4～4A

* 显示方式：六英寸高亮度液晶显示屏

* 检测器：进口硅光二极管

* 光源：进口氘灯，进口钨灯

* 电源： AC 220V/50Hz或110V/60Hz

* 功率： 120W

* 仪器尺寸：560×450×230mm

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* 主机净重： 28Kg

晏仇潘4794用水稀释0.1mol?L -
童码菊13263009216 ______ 用水稀释0.1mol?L-1次氯酸钠溶液时溶液体积增大,所以c(Na+)、c(ClO-)减小;由于次氯酸钠溶液中次氯酸根离子水解,加水稀释促进电离,但是平衡移动引起的物质的量增大程度小于体积增大的程度,所以c (OH-)减小,已知Kw=c (OH-)?c(H+)为常数,所以c(H+)增大;故选B.

晏仇潘47940.1mol/l高氯酸的配制方法以及对试剂 有什么要求. -
童码菊13263009216 ______[答案] 这里有个9.2mol/l高氯酸的配制方法 你试试有没有一样的原理如果 你要配置精确就必须先标定下它的具体浓度.这个浓度是质量分数的. 如果要求不精确就可以用70%做为它的浓度了. 每毫升70%高氯酸溶液含高氯酸1.768*0.7=1.2676克 摩尔浓度为(...

晏仇潘4794在做血浆沉淀的时候要用到6%的高氯酸,6%的高氯酸是怎么配制出来的啊??? -
童码菊13263009216 ______ 化学里面涉及到稀释有个经典的公式:C1V1=C2V2 C1——稀释前浓度 V1——稀释前体积 C2——稀释后浓度 V2——稀释后体积 按你的题意,稀释前浓度是71%(70%~72%),稀释后浓度是6%.你没有给出需要的体积,我们假设你需要200ml.那么:0.71x=0.06*200,得出,x=16.90ml.即,取16.90ml高氯酸稀释到200ml即可.可根据你需要的体积换算出你要的浓高氯酸的体积.如果你需要很精确的话用移液管取,一般像百分比含量我们都是用的量筒.

晏仇潘4794高氯酸溶液配置问题,急等.原液为71%的高氯酸分析纯,体积500ml,密度1.76,要配制成0.4mol/L的高氯酸溶液50ml.应该用多少原液.在线急等. -
童码菊13263009216 ______[答案] 稀释前后溶质守恒,设需取用原液xml,则有方程: x·1.76·71%=0.4·0.05·100.46 解得x≈1.6079ml 方程左边是:体积*密度*质量分数=溶质的质量 右边是:浓度*体积*摩尔质量=溶质的质量 稀释前后溶质没有变化,变的只是水的多少.这就是解...

晏仇潘4794配制500ml 10%的高氯酸溶液怎样量取(70 - 72%的溶液) -
童码菊13263009216 ______[答案] 量取(70-72%的溶液)70ml,加入容量瓶(不要求精确可以用量杯等),再加水至500ml

晏仇潘47949.2mol/l高氯酸的配制方法
童码菊13263009216 ______ 如果你要配置精确就必须先标定下它的具体浓度.这个浓度是质量分数的. 如果要求不精确就可以用70%做为它的浓度了. 每毫升70%高氯酸溶液含高氯酸1.768*0.7=1.2676克 摩尔浓度为(1.276/100.46)*1000=12.702mol/L 由于稀释后密度发生改变,所以必须要用容量瓶才能配置准确. 配置100ml9.2mol/L溶液需要70%高氯酸溶液的量为 (9.2/12.702)*100=72.4ml 配置100ml9.2mol/L溶液需要70%高氯酸溶液的量为36.2ml 注意用容量瓶,直接加水标定至刻度.

晏仇潘4794急求9.2mol/l高氯酸的配制方法~~做实验急求9.2mol/
童码菊13263009216 ______ 楼主不要误导别人好不好! 化学上配制溶液哪里有直接这么兑的?你当是勾兑白酒呀? W是质量分数,因为高氯酸本身不是液体,除了乙醇一般的东西都不用体积分数的...

晏仇潘47949.2mol/l高氯酸的配制方法做实验急求9.2mol/l高氯酸和4.6mol/l高氯酸的配制方法,现有70—72%的高氯酸溶液,如何才能配成这种摩尔分数的溶液呢?(相对... -
童码菊13263009216 ______[答案] 如果你要配置精确就必须先标定下它的具体浓度.这个浓度是质量分数的.如果要求不精确就可以用70%做为它的浓度了.每毫升70%高氯酸溶液含高氯酸1.768*0.7=1.2676克摩尔浓度为(1.276/100.46)*1000=12.702mol/L由于...

晏仇潘4794想做阴极氧还原反应,怎么配制高氯酸?高氯酸70% - 72%,配成 0.1M 的,直接用水配还是加什么冰醋酸和酸酐? -
童码菊13263009216 ______[答案] 将氯酸钠在溶解槽内加水,通入蒸汽于45~50℃下溶解,使其饱和后加入氢氧化钡除去铬酸根等杂质,经压滤,清液送去电解,制得高氯酸钠.把高氯酸钠加入反应器,再加入31%盐酸(用量为理论量的110%~120%)进行复分解反应,生成...

晏仇潘479430%高氯酸溶液怎么配? -
童码菊13263009216 ______ 取高浓度的高氯酸呀,加水