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100ml量筒读数精确

来源:baiyundou.net   日期:2024-07-06

0993 堆密度和振实密度测定法
药典2020版:0993堆密度和振实密度测定法介绍
1.堆密度测定法
  本法用于测定药物或辅料粉体在松散状态下的填充密度。松散状态是指将粉末样品在无压缩力的作用下倾入某一容器中形成的状态。堆密度是粉体样品自然地充填规定容器时,单位体积粉体的质量,单位一般以g/ml表示(单位为kg/m3),也可以g/cm3表示。堆密度测定值受样品的制备、处理和贮藏的影响,即与处置过程相关。颗粒的排列不同可导致堆密度在一定范围内变化,即便是轻微的排列变化都可能影响堆密度的值。因此,堆密度测定结果重现性不高,报告堆密度时应注明测定条件。堆密度可通过测量过筛后一定质量的粉末样品在量筒中的体积来确定(*一法),或使用*用的体积计进行测定(*二法),也可通过测定过筛后充满具有一定容积容器的粉末样品的质量(*三法)来确定


优先选择*一法和*三法进行测定。
  *一法 固定质量法
  测定法  取待测粉末样品约100g(必要时,应过孔径为1.0mm的筛网,使在贮藏中形成的块状物充分分散。过筛操作应轻缓,以避免改变粉末的性质),精密称定,缓慢倾入玻璃刻度量筒,小心刮平顶部,应避免压紧粉末,以接近的刻度线,记录表观体积,按式(1)计算堆密度:
  ρB=M/V0(1)
  式(1)中 ρB为固定质量法堆密度,g/ml;
   M为待测粉末样品的质量,g;
   V0为待测粉末样品的表观体积,ml。
  取同一批样品3份,平行测定,记录读数,以平均值作为测定结果。
  【注意事项】
  (1)若100g样品的表观体积在150~250ml范围内,可选择容积为250ml(*小刻度为2ml的刻度量筒;若样品密度过低或过高,使100g样品的表观体积大于250ml或小于150ml,则应选择其他样品量进行试验,使其表观体积在150~250ml范围内(表观体积应不低于量筒刻度的60%),应在测定结果中说明取样量。若100g粉末的表观体积在50~100ml范围内,可选择容积为100ml(*小刻度为1ml的刻度量筒。
  (2)结果报告应说明所使用刻度量筒的容积。


  第二法 体积计法
  装置  测定装置(图1)顶部为一个装有1.0mm筛网的粉末漏斗。粉末漏斗下方依次是一个加料漏斗和一个装有四块玻璃挡板的挡板箱,待测粉末样品通过加料漏斗进入挡板箱后,可沿挡板滑动和反*弹,降低下落冲力。挡板箱的底部为一个漏斗状收集器,使粉末聚集并倾入收集器正下方具有特定容积的样品接收杯里。样品接收杯可为圆柱体(容积为25.00ml+0.05ml,内径为30.00mm±2.00mm)或正方体(容积为16.39ml±0.20ml,内部边长为25.400mm±0.076mm)。

  图1体积计法测定装置
  测定法  取过量的待测粉末样品,经过测定装置进入样品接收杯直至溢出。以接触并垂直于样品接收杯顶部的刮刀,小心刮平杯顶,应避免压紧或刮出杯内粉末,清除附着在样品接收杯外壁的粉末,精密称定杯中粉末的质量。按式(2)计算堆密度,单位为g/ml:
  ρB=M/V0(2)
  式(2)中 ρB为体积计法堆密度,g/ml;
   M为接收杯内粉末的质量,g;
   V0为接收杯的容积,ml。
  取同一批样品3份,平行测定,记录读数,以平均值作为测定结果。
  【注意事项】若使用圆柱体样品接收杯,待测样品体积应不小于35cm3;若使用正方体样品接收杯,待测样品体积应不小于25cm3,
  *三法 固定体积法
  装置  测定装置(图2,左图)为一个容积为100ml的圆柱体不锈钢量杯。

  测定法  取过量的待测样品(必要时,应过孔径为1.0mm的筛网,使在贮藏中形成的块状物充分分散),自由流入已知容积和质量的不锈钢量杯直至溢出。按第二法同法操作小心刮平杯顶,清除附着在量杯外壁的粉末,精密称定不锈钢量杯和杯内样品的总质量,按式(3)计算堆密度:
  ρB=(M1-M0)/V0 (3)
  式(3)中 ρB为固定体积法堆密度,g/ml;
   M1为不锈钢量杯和杯内样品的总质量,g;
   M0为不锈钢量杯的质量,g;
   V0为不锈钢量杯的容积,ml。
  取同一批样品3份,平行测定,记录读数,以平均值作为测定结果。
  2.振实密度测定法
  振实密度是指粉末在振实状态下的填充密度。振实状态是将容器中的粉末样品在某一特定频率下,向下振敲直到体积不再变化时粉体柱的状态。机械振动是通过上提量筒或量杯并使其在重力作用下自由下落一段固定的距离实现的。振实密度可通过测定固定质量样品的振实体积(*一法和*二法)或测定样品在已知容积量器中振实后的质量(*三法)求得。
  *一法
  装置  测定装置(图3)包括一个刻度量筒(质量为220g士44g,容积为250ml,刻度精确至2ml)和振实装置(振实频率为每分钟250次士±15次,幅度为3mm±0.2mm;或振实频率为每分钟300次±15次,幅度为14mm士2mm)。刻度量筒及其托架重量为450g±10g。

  
  测定法  照堆密度测定法(*一法)操作。将已填充松散状态粉末的量筒固定于托架上,振实10次、500次和1250次,记录对应的体积V10、V500、V1250、,并精确至*小刻度。若V500与V1250之差小于2ml,取V1250作为振实体积;若V500与V1250之差大于2ml,则增加振实次数至两次连续记录的体积之差小于2ml。如经过验证可行,应尽可能选择低振实次数。按公式m/VF计算振实密度(g/ml),式中VF为振实体积。若无法使用100g的待测粉末样品进行测定,可降低粉末取样量,采用质量为130g±16g的100ml量筒,固定在质量为240g±12g的托架上,同法操作。
  取同一批样品3份,平行测定,记录读数,以平均值作为测定结果。结果报告中应说明测定条件。
  第二法
  测定法  固定振实装置的振实频率为每分钟250次,幅度应为3mm±0.2mm,照振实密度测定法(*一法),依法操作。
  第三法
  装置  测定装置(图2)包括一个容积为100ml的圆柱体不锈钢量杯和杯盖。
  测定法  使用加盖量杯,照堆密度测定法(第三法)操作。使用适宜的振实密度测定仪,以每分钟50~60次的振实频率,使加盖量杯连续振实200次。移除杯盖,照堆密度测定法(第三法),小心刮平杯顶,精密称定量杯和粉末总质量。重复上述操作,连续振实400次。若振实200次和400次所得质量差大于2%,需继续振实200次,至连续两次测定的质量差不大于2%。按式(4)计算:



  式(4)中 ρT为固定体积法振实密度,g/ml;
   Mt为量杯和粉末总质量,g;
   M0为量杯的质量,g;
   V为量杯的容积,ml。
  取同一批样品3份,平行测定,记录读数,以平均值作为测定结果。结果报告中应说明振实幅度、振实次数等测定条件。
  3.粉末压缩性

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裴侄学1213急求用量筒测液体体积的步骤!! -
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裴侄学1213用100毫升量筒量取8ml的水和用50ml的量筒量取精确吗? -
贾步沈15974971927 ______ 用量筒测量的条件是一次性能量完液体的最小刻度范围的量筒,也就是说,在只有50ml和100ml的量筒的前提下,要用一次性能量完10ml液体的最小刻度范围的量筒,也就是50ml.

裴侄学1213量筒常见的量程? -
贾步沈15974971927 ______ 量筒是量度液体体积的仪器.规格以所能量度的最大容量(ml)表示,常用的有10 ml、25ml、50 ml、100 ml、250 ml、500 ml、1000 ml等.外壁刻度都是以 ml为单位,10 ml量简每小格表示0.2 ml,而50 ml量筒每小格表示1ml.可见量筒越大,管径越粗,其精确度越小,由视线的偏差所造成的读数误差也越大.所以,实验中应根据所取溶液的体积,尽量选用能一次量取的最小规格的量筒.分次量取也能引起误差.如量取70ml液体,应选用 100ml量筒.

裴侄学1213使用100毫升的量筒量取10ml的水造成误差较大的原因是什么? -
贾步沈15974971927 ______ 量筒是量度液体体积的仪器.规格以所能量度的最大容量(ml)表示,常用的有10 ml、25ml、50 ml、100 ml、250 ml、500 ml、1000 ml等.外壁刻度都是以 ml为...

裴侄学1213量筒的读数在100ML的量筒中,量筒上刻度的最小值是0还是10?且10毫升刻度在20毫升刻度线的上面还是下面? -
贾步沈15974971927 ______[答案] 刻度的最小值是10,这是指标出来的最小值.且10毫升的在下面.100毫升的量筒,它的100刻度是在量筒的最上面.

裴侄学1213用100毫升量筒量取5.2毫升盐酸,这说法合理吗,还有质量,体积的精确度是多少? -
贾步沈15974971927 ______[答案] 不合理. 首先我先给介绍一下量筒的使用方法的口诀: 量筒量液无他用,大小选准又端平,凹底、刻度加眼睛三点一线成水平. 这里在大小选准指的就是量取液体体积时应根据所取溶液的体积,尽量选用能一次量取的最小规格的量筒. 常用的规格有10 ...

裴侄学1213化学,关于仪器读数的问题量筒,锥形瓶,滴定管分别读小数点后几位? -
贾步沈15974971927 ______[答案] 一般读数是刻度仪器是最小刻度以下再估读一位.量筒是粗量仪器,一般量程为10ml的量筒,它的刻度值为0.1ml,读数精确到0.1,但读数时需估读到0.01ml.常见有100ml,50ml的大量桶,它的刻度值为1ml,读数估读到0.1ml.滴定管是...

裴侄学1213所有量筒都只能精确到小数点后一位? -
贾步沈15974971927 ______[答案] 不是的.这要由量筒的精度来决定的. 当量筒的最大量程为10ml,最小刻度是0.1ml,读数到小数点后一位.比如量取5.4ml溶液. 当量筒的最大量程为100ml,最小刻度是2ml,这时ml就可以了.比如量取50ml溶液.

裴侄学1213化学量筒一大格是10ml一小格是1ml可精度却是0.1ml怎么回事 -
贾步沈15974971927 ______[答案] 一般以量筒上的最小两个刻度线的距离的一半为精确度要求.一般为量程的1/10;例如50毫升为0.5毫升;100毫升为1毫升.【10mL的量筒读数读到0.1ml;如果一小格是1ml,那么精度应该是0.5ml.】

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