milli-q超纯水仪

本文介绍了一种使用(ICP-OES)分析石墨类负极材料中多种杂质元素的方法，并对该方法进行了系统验证。该方法的加标回收率在90%–110%之间，且2.5h稳定性实验结果的相对标准偏差(RSD)小于1.5%，证明该方法具有良好的准确度和稳定性，适用于对多品牌、多批次石墨类负极材料中的杂质元素进行分析。
\n负极材料作为锂离子电池的四大材料之一，能够可逆地进行脱/嵌锂离子。目前主流的负极材料仍然是石墨类负极材料。随着电池能量密度的提升，石墨类负极材料的容量利用率逐渐接近理论值，同时压实密度越来越高，这就要求石墨类负极材料的稳定性也要随之提高。石墨类负极材料中的杂质含量对其稳定性有着重要影响，因此如何有效测定并除去石墨类负极材料中的微量杂质元素变得尤为重要。铁(Fe)元素的含量是石墨类负极材料等级划分的重要指标之一：Fe含量越低，则级别越高。因此Fe是目前石墨类负极材料中必测的元素之一。另外，为优化电池的循环性能（提升充放电次数），石墨类负极材料生产工艺中往往会进行包覆和掺杂流程，而在这些流程中有可能引入其它元素。准确测定这些元素的含量成为提升产品品质的前提。 
\n本文针对上述问题，开发出一种快速、准确地测定石墨类负极材料中Fe、Al、As、Ba、Be、Cd、Co、Cr、Cu、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Sr、V和Zn等18种元素的ICP-OES方法。 
\n实验部分试剂、标准品和样品高纯硝酸和高纯盐酸购于苏州晶瑞公司；10mg/L多元素标准溶液2A购于安捷伦科技公司（部件号8500-6940）；实验用水为Millipore Milli-Q超纯水系统现制备的高纯去离子水；样品为市售产品。
\n仪器和设备采用电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-6800)，该仪器在水平观测模式下测量低浓度杂质元素时具有较高的灵敏度；该仪器具有高通量、高灵敏度和宽动态范围等特点。微波消解仪；赶酸仪；万分之一电子天平；超纯水系统。
\n标准溶液和样品溶液的配制取1mL多元素标准溶液2A，用2% (V/V)硝酸溶液定容至10mL，配制成1mg/L的标准系列1溶液；分别取50、100、250、500和1000μL标准系列1溶液，用2% (V/V)硝酸溶液定容至5mL，配制成0.01、0.02、0.05、0.1和0.2mg/L系列标准溶液。石墨类负极材料样品消解步骤：准确称取石墨粉0.5g（到0.0001g），加入5mL王水和5mL去离子水，放入微波消解仪进行程序升温。消解完成后，冷却至室温，开盖后置于赶酸仪上赶至近干。然后转移到50mL塑料容量瓶中，并用高纯水定容至刻度。静止后，取上清液上机测量。每个样品设置2个平行试验组、2个加标组，同时设置2个样品空白组。  
\n结果与讨论标准曲线在石墨类负极材料中的杂质元素分析中，采用标准曲线法进行定量分析。通过标准曲线结果发现，所考察的18种元素的线性相关系数均大于0.9995，这些元素的线性回归方程和相关系数列于表1中，其中Fe元素的标准曲线示例见图1。

方法检测限、样品含量和加标回收率在分析过程中连续测定11次样品空白溶液，由此计算得出方法检测限(MDL)。本文所考察的18种杂质元素的方法检测限如表2所示。

长期稳定性采用石墨类负极样品B的加标溶液（加标浓度均为0.025mg/L）来进行长期稳定性实验。样品加标溶液连续测试2.5h，所测得的杂质元素结果的相对标准偏差(RSD)如表4所示。从中可以看出，所考察的18种杂质元素的测定结果RSD均小于1.5%，表明该方法在进行石墨类负极材料中杂质元素的分析时具有较好稳定性和可靠性。

结论：目前国内锂电池行业主要以Fe含量判断石墨类负极材料的纯度级别，但其它金属元素的含量也影响负极材料的品质。本文建立了石墨类负极材料中18种杂质元素（含Fe在内）同时检测的方法，有效扩展了该材料纯度评价的全面性，并通过检测限、加标回收率和稳定性实验验证了该方法的可靠性，为今后更高纯度负极材料的定级提供了有力的方法支持。

仪器参数

ICP-6800电感耦合等离子体发射光谱仪（标准机）

产品简介

\nICP-6800型电感耦合等离子体发射光谱仪是我公司经多年技术积累而开发的电感耦合等离子体发射光谱仪，用于测定各种物质（可溶解于盐酸、硝酸、氢氟酸等）中的微量、痕量金属元素或非金属元素的含量，自动化程度高、操作简便、稳定可靠。目前仪器广泛应用于稀土、地质、冶金、化工、环保、临床医药、石油制品、半导体、食品、生物样品、刑事科学、农业研究等各个领域。

工作环境

内容                    适应范围

贮存运输温度           \n15℃-25℃

贮存运输相对湿度        ≤70％

大气压               \n86-106 kPa

电源适应能力           \n220±10v \n50-60MHz

工作湿度               \n≤70％

工作温度               \n15℃-30℃

技术指标

固态电源技术指标

电路类型：电感反馈式自激振荡电路，同轴电缆输出，匹配调谐，功率反馈闭环自动控制

工作频率：27.12MHz±0.05%

频率稳定性：＜0.1%\n

输出功率：800W—1200W

输出功率稳定性：＜0.3%

电磁场泄漏辐射强度：距机箱30cm处电场强度E：＜2V/m 

进样系统技术指标

输出工作线圈内径25mm

矩管，三同心型，外径20mm的石英矩管

同轴型喷雾器外径6mm

双筒形雾室外径34mm

氩气流量计规格和载气压力表规格

1.等离子气流量计（100-1000）L/h (1.6-16L/min)

2.辅助气流量计（10-100）L/h (0.16-1.66L/min)

3.载气流量计（10-100）L/h (0.16-1.66L/min)

4.载气稳压阀（0-0.4MPa）

5.冷却循环水：水温20-25℃ 流量>5L/min 水压>0.1MPa 

单色器技术指标

光路：Czerny-Turner

焦距：1000mm

光栅规格：离子刻蚀全息光栅，刻线密度3600线/mm(可选用刻线密度2400线/mm)

线色散率倒数：0.26nm/mm

分辨率：≤0.007nm(3600刻线）. ≤0.015nm(2400刻线）

扫描波长范围：3600线/mm扫描波长范围：190—500nm;\n2400线/mm扫描波长范围：190—800nm

步进电机驱动最小步距:0.0006 nm

出射狭缝：12μm入射狭缝：10μm

光电转换器技术指标

光电倍增管规格：R293或R298

光电倍增管负高压：0-1000V稳定性＜0.05% 

整机技术指标

扫描波长范围：195nm～500nm（3600L/mm光栅）195nm～800nm（2400L/mm 光栅）

重复性：（即短期稳定度）相对标准偏差RSD≤1.5％

稳定性：相对标准偏差RSD≤2％

孟易红2206MilliQ water是什么水? -
柳郊秦15069013251 ______[答案] MilliQ水是millipore 公司的主要产品,其生成的水属于超纯水,即其电阻率为18.2MΩ-cm,但MilliQ又分四种系列( Milli-Q Academic、Milli-Q Biocel、Milli-Q Gradient、Milli-Q Synthesis),在TOC、热原等方面还是有差异...

孟易红2206纯水(超纯水)和(二次)蒸馏水有什么区别吗?
柳郊秦15069013251 ______ 1、蒸馏水(Distilled Water ):实验室最常用的一种纯水,虽设备便宜,但极其耗能和费水且速度慢,应用会逐渐减少.蒸馏水能去除自来水内大部分的污染物,但挥发性的杂质无法去除,如二氧化碳、氨、二氧化硅以及一些有机物.新鲜的蒸...

孟易红2206实验室各种水有什么区别?蒸馏水、去离子水、高纯水、MILLI Q水都是怎么获得的呀?有什么区别?用途有什么不同? -
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孟易红2206water水是可数还是不可数的? -
柳郊秦15069013251 ______ 不可数

孟易红2206mix the solvents in the ratio of milli - q - water什么意思 -
柳郊秦15069013251 ______ Milli-Q-water 是Millipore公司出的去离子水制造器,产生的水是实验用水的标准 翻译:以比例的去离子水混合溶剂

孟易红2206spiked milli - Q water翻译成中文是什么意思? -
柳郊秦15069013251 ______ Water

孟易红2206超纯水仪国产品牌有哪些 -
柳郊秦15069013251 ______ 国产品牌很多,上海和泰算是比较出色的,专业生产超纯水器.,外观设计漂亮,工艺先进,产品品质稳定,价格相对同品牌的厂商来说,是比较有优势的.

孟易红2206超纯水仪进口品牌有哪些
柳郊秦15069013251 ______ 好多品牌都有超纯水仪,在国内做的比较好的有:MILLIPORE、ELGA、热电等.

孟易红2206ro取水和up取水哪个是去离子水 -
柳郊秦15069013251 ______ up水不是去离子水,up水是超纯水.超纯水:将水中的导电介质几乎完全去除,又将水中不离解的胶体物质、气体及有机物均去除至很低程度的水.电阻率大于18MΩ*cm,或接近18.3MΩ*cm极限值.通常实验室中常用NANOpure或Milli-Q制备,制水源一般为去离子水或者RO水.去离子水:把水里的阴阳离子都除掉的水.主要通过RO膜和混床树脂来把水中的离子除掉,常用制水仪有MilliporeElix,但仍然存在可溶性的有机物,比如热源,所以去离子水一般不能用作注射用水.

孟易红2206生物质朴仪主要应用于哪个领域呢? -
柳郊秦15069013251 ______ 目前商业化的生物质谱仪,其离子化方式主要是电喷雾电离与基质辅助激光解吸电离,前者常采用四极杆质量分析器,所构成的仪器称为电喷雾(四极杆)质谱仪(ESI-MS),后者常用飞行时间作为质量分析器,所构成的仪器称为基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪.生物质谱仪应用于地质、空间研究、环境化学、有机化学、制药等多个领域