在线计算回归方程
原理
\n\nICP-MS 是一种将 ICP 技术与质谱结合在一起的分析仪器，能同时测定几十种痕量无机元素。ICP 利用在电感线圈上施加强大功率的射频信号，在线圈包围区域形成高温等离子体，并通过气体的推动，保证了等离子体的平衡和持续电离。在 ICP-MS 中，ICP 起到离子源的作用， 高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。通过ICP-MS 的接口将等离子体中的等离子有效传输到质谱。质谱是一个质量筛选器，通过选择不同质荷比(m/z)的离子通过并到达检测器，来检测某个离子的强度，进而分析计算出某种元素的强度。
\n\n微波消解 ICP-MS 方法结合了微波消解方法的元素损失少和 ICP-MS 的灵敏度高、检测限低、线性范围宽、测定速度快、能同时测定多种元素等优点,是目前公认的元素分析最可靠的方法。
\n\n仪器及试剂
\n\nICP-MS6880 电感耦合等离子体质谱仪； 微波消解仪；
\n\n0.5% Triton X-100;
\n\n人发成分分析标准物质 GBW07601、GBW09101b；
ICP-MS 调谐溶液[锂(6Li)、钇(89Y)、铊(209Tl)]；
\n\n铟(115In)内标储备液 10mg/L；
Hg 标准储备液 10mg/L；
\n\nAu 标准储备液\n100mg/L；
\n\n混合元素标准储备液 10mg/L；
65%硝酸(HNO,)溶液,优纯级；\n
电阻率 18.2MΩ·cm 超纯水。
\n\n工作溶液配制
\n\n内标工作溶液:吸取适量的115In 内标储备液用5%HNO,溶液配制得质量浓度为5μg/L 的内标工作溶液,置于冰箱冷藏保存,有效期为6个月。标准工作溶液:吸取适量的标准储备液于样品瓶中,加 5%HNO,溶液逐级稀释得标准工作溶液,各元素质量浓度均分别为 100、50、10、5、1、0.5、0.1、0.05、0.01、0.005、0.001μg/L。标准工作溶液置于冰箱冷藏保存。
样品前处理
\n\n采集：头发采集用不锈钢剪刀贴近头皮减取约\n200 根，装入聚乙烯袋子中室温储存;
\n\n清洗：头发自发根部剪取 3cm。将头发样品置于聚四氟乙烯瓶中,依次用超纯水、丙酮清洗一遍,弃去废液后加人 0.5% Triton X-100 10mL,超声 10min,然后以超纯水清洗 3 遍,真空泵抽干备用;
\n\n微波消解：准确称取\n50mg 毛发置于 Teflon 消解罐中,用 3mL65% HNOg\n溶液作为消解酸体系,\n加盖密闭后于微波消解炉中消解。消解完成后取出微波消解罐冷却约\n30min,至室温后将罐内样品转移至聚四氟乙烯瓶中,再用超纯水定容至 40mL。空白样品(超纯水)及标准品也按上述微波消解程序处理。表\n1 是微波消解程序表
\n\n| \n \n | \n \n 表 1 微波消解程序 \n | \n \n \n | \n |||
| \n 程序 \n | \n \n 目标温度 \n | \n \n 压力 \n | \n \n 升温时间 \n | \n \n 保持时间 \n | \n \n 能量 \n | \n
| \n \n | \n \n ℃ \n | \n \n kPa \n | \n \n min \n | \n \n min \n | \n \n % \n | \n
| \n 1 \n | \n \n 160 \n | \n \n 2500 \n | \n \n 3 \n | \n \n 3 \n | \n \n 50 \n | \n
| \n 2 \n | \n \n 160 \n | \n \n 2500 \n | \n \n 3 \n | \n \n 3 \n | \n \n 70 \n | \n
| \n 3 \n | \n \n 180 \n | \n \n 3000 \n | \n \n 3 \n | \n \n 7 \n | \n \n 80 \n | \n
| \n 4 \n | \n \n 100 \n | \n \n 2500 \n | \n \n 3 \n | \n \n 7 \n | \n \n 50 \n | \n
| \n 5 \n | \n \n 100 \n | \n \n 1000 \n | \n \n 1 \n | \n \n 1 \n | \n \n 5 \n | \n
ICP-MS 测定
开机，当仪器真空度达到要求时，用调谐液调整仪器各项指标，使仪器灵敏度、氧化物、\n双电荷、分辨率等各项指标达到测定要求后，编辑测定方法如下：
\n\n采 用 标 准 模 式 进 行 检 测 , 使 用 前 用 调 谐 溶 液 优 化 仪 器 工 作 参 数 , 要 求CeO/Ce*<3.0%,Ce²*/Ce*<1.5%。仪器操作参数:射频功率 1500W,采样深度 7.0mm,载气流速0.86L/min,补偿气流速0.2L/min,同心雾化器.雾化室温度2℃,采用屏蔽矩系统,蠕动泵转0.1r/s, 内标为在线加入。ICP-MS 检测器模式采用自动模式,积分时间为 0.1s,重复次数为 3 次。
\n\n由计算机绘制标准曲线、计算回归方程。
\n\n分析结果计算
\n\n线性关系和检出限：对配制的标准工作溶液进行测定,以各元素与内标的响应值之比(y)对相应质量浓度(x,μg/L)进行线性回归,得到元素的回归方程及相关系数(r)值,结果见表 2。
\n\n同时检出限以超纯水经过消解程序后作空白溶液,在确定的工作条件下,取11次平行测定空白溶液的结果及3次平行测定一定浓度元素标准溶液的结果,计算得各元素检出限。按下式计算。
检出限（n/L）= [3σ/(S−B)]×C
\n\n式中，σ为试剂空白的标准偏差（SD） ；
\n\nS 为一定标准各元素标准溶液的信号强度（CPS）
\n\nC 为各元素标准溶液的浓度；
\n\nB 为试剂空白的信号强度（CPS）。
\n\n表 2 各元素检出限及线性关系
\n\n| \n 元素 \n | \n \n 检出限 \n | \n \n 定量限 \n | \n \n 线性回归方程 \n | \n \n r \n | \n
| \n Be \n | \n \n 0.0003 \n | \n \n 0.001 \n | \n \n y=0.761x+0.001 \n | \n \n 0.9999 \n | \n
| \n Mg \n | \n \n 1.31 \n | \n \n 3.94 \n | \n \n y=2.538x+4.009 \n | \n \n 1.0000 \n | \n
| \n Ca \n | \n \n 10.14 \n | \n \n 30.44 \n | \n \n y=0.007x+0.174 \n | \n \n 1.0000 \n | \n
| \n V \n | \n \n 0.007 \n | \n \n 0.022 \n | \n \n y=4.317x+0.053 \n | \n \n 0.9999 \n | \n
| \n Cr \n | \n \n 0.017 \n | \n \n 0.05 \n | \n \n y=0.457x+0.109 \n | \n \n 1.0000 \n | \n
| \n Mn \n | \n \n 0.09 \n | \n \n 0.28 \n | \n \n y=3.725x+0.301 \n | \n \n 0.9998 \n | \n
| \n Fe \n | \n \n 3.29 \n | \n \n 9.87 \n | \n \n y=0.098x+2.921 \n | \n \n 1.0000 \n | \n
| \n Co \n | \n \n 0.09 \n | \n \n 0.026 \n | \n \n y=4.521x+0.037 \n | \n \n 0.9999 \n | \n
| \n Ni \n | \n \n 0.013 \n | \n \n 0.04 \n | \n \n y=0.962x+0.206 \n | \n \n 1.0000 \n | \n
| \n Cu \n | \n \n 0.04 \n | \n \n 0.12 \n | \n \n y=2.185x+0.419 \n | \n \n 1.0000 \n | \n
| \n Zn \n | \n \n 0.65 \n | \n \n 1.95 \n | \n \n y=0.365x+0.748 \n | \n \n 0.9997 \n | \n
| \n Ga \n | \n \n 0.009 \n | \n \n 0.029 \n | \n \n y=2.518x+0.025 \n | \n \n 0.9998 \n | \n
| \n As \n | \n \n 0.004 \n | \n \n 0.012 \n | \n \n y=0.401x+0.005 \n | \n \n 0.9997 \n | \n
| \n Rb \n | \n \n 0.008 \n | \n \n 0.025 \n | \n \n y=3.030x+0.025 \n | \n \n 0.9997 \n | \n
| \n Ag \n | \n \n 0.0004 \n | \n \n 0.0011 \n | \n \n y=2.609x+0.002 \n | \n \n 0.9999 \n | \n
| \n Cd \n | \n \n 0.0007 \n | \n \n 0.0022 \n | \n \n y=0.492x+0.001 \n | \n \n 0.9999 \n | \n
| \n Cs \n | \n \n 0.0005 \n | \n \n 0.0014 \n | \n \n y=4.662x+0.005 \n | \n \n 0.9998 \n | \n
| \n Ba \n | \n \n 0.11 \n | \n \n 0.32 \n | \n \n y=0.673x+0.208 \n | \n \n 0.9998 \n | \n
| \n Au \n | \n \n 0.0033 \n | \n \n 0.0099 \n | \n \n y=1.199x+0.424 \n | \n \n 0.9999 \n | \n
| \n Hg \n | \n \n 0.0032 \n | \n \n 0.0097 \n | \n \n y=0.436x+0.006 \n | \n \n 0.9998 \n | \n
| \n Tl \n | \n \n 0.0003 \n | \n \n 0.0009 \n | \n \n y=4.003x+0.001 \n | \n \n 0.9998 \n | \n
| \n Pb \n | \n \n 0.027 \n | \n \n 0.08 \n | \n \n y=2.720x+0.077 \n | \n \n 1.0000 \n | \n
| \n Th \n | \n \n 0.0008 \n | \n \n 0.0023 \n | \n \n y=4.883x+0.005 \n | \n \n 0.9999 \n | \n
| \n U \n | \n \n 0.0003 \n | \n \n 0.0008 \n | \n \n y=4.913x+0.001 \n | \n \n 0.9999 \n | \n
\n\n
干扰与校正：有研究发现 50mg 毛发消解后与\n5%HNO,溶液在氧化物干扰和双电荷干扰无差异。微波消解处理同时使用在线内标校正,可以减少和校正基体效应。采用屏蔽矩技术和优 化仪器参数,降低氧化物及双电荷的干扰,可确保分析的可靠。
总结
\n\n该方法具有快速、高效、检出限低、灵敏度、准确度高等方法,适用于毒物分析中无机元素\n的筛选,尤其对常见有毒重金属能够全面快速地检测定量。
盛种雅2574回归直线方程怎么求 怎么带公式 详细点 一易懂点 -
冯威泉19247909769 ______ 一元线性回归方程 一、概念:一元线性回归方程反应一个因变量与一个自变量之间的线性关系,当直线方程Y'=a+bx的a和b确定时,即为一元回归线性方程. 经过相关分析后,在直角坐标系中将大量数据绘制成散点图,这些点不在一条直线...
盛种雅2574一元线性回归方程的公式是怎样推算的 -
冯威泉19247909769 ______[答案] 假设线性回归方程为: y=ax+b (1) a,b为回归系数,要用观测数据(x1,x2,...,xn和y1,y2,...,yn)确定之. 为此构造 Q(a,b)=Σ(i=1->n)[yi-(axi+b)]^2 (2) 使Q(a,b)取最小值的a,b为所求. 令: ∂Q/∂a= 2Σ(i=1->n)[yi-(axi+b)](-xi)= 0 (3) ∂Q/∂b= 2Σ(i=1->n)[yi-(axi+...
盛种雅2574求回归直线方程式?谢谢! -
冯威泉19247909769 ______ 直线回归方程的通式为: =a+bX 公式(22.3) 式中Y为自由变量X推算因变量Y的估计值,a为回归直线在Y轴上的截距,即X=0时的Y值;b为样本回归系数(regression coefficient),即回归直线的斜率(slope或称坡度),表示当X变动一个单位时,Y平均变动b个单位.如果已知a与b,用以代入公式(22.3),即可求得直线回归方程.求a和b的公式分别为: 公式(22.4) 公式(22.5) 对样本中两个变量分析,不但可作相关分析,还可进一步作直线回归分析.
盛种雅2574数学回归方程公式 -
冯威泉19247909769 ______ y=bx+a 回归分析 regression analysis 回归分析是处理多变量间相关关系的一种数学方法.相关关系不同于函数关系,后者反映变量间的严格依存性,而前者则表现出一定程度的波动性或随机性,对自变量的每一取值,因变量可以有多个数值与...
盛种雅2574如何用Excel算出回归直线方程 -
冯威泉19247909769 ______ 首先,对数据作散点图,选中图.图表菜单-添加趋势线-选项,选中显示公式【一个小对钩】即可.
盛种雅2574学生用计算器如何计算回归方程 -
冯威泉19247909769 ______ 好吧,我自己来解释吧!都没人回答我 MODE 3 1 SHIFT CLR 1 = X1,Y1 DT X2,Y2 DT …… SHIFT S-VAR → → 1 = 计算a SHIFT S-VAR → → 2 = 计算b 代入y=bx+a 谢谢!
盛种雅2574casiofx - 82ES如何计算回归方程我们的课本是人教A版必修3,里面有讲用计算器计算回归方程,可是上面的计算器方法不适合我的计算器,所以想请问一下怎... -
冯威泉19247909769 ______[答案] MODE 2.然后选择函数类型,一定要选对,然后输入同一函数的两组或多组X、Y值. 按AC,再按SHIFT 1 7 1或2或3 = 求出A、B、C等系数,就可以得出关系式. 开始新的计算前要按 SHIFT 9 3 = 清除上次的记录.
盛种雅2574回归方程怎么求参数? -
冯威泉19247909769 ______ 以此题为例讲解:以下是某地搜集到得新房屋的销售价格y和房屋的面积x的数据: 房屋面积115,110,80,135,105 销售价格:24.8 21.6 18.4 29.2 22 ①求回归方程,并在散点图中加上回归直线; 回归方程 ^y = 1.8166 + 0.1962x 计算过程: 从散点...
盛种雅2574谁知道怎样用科学型计算器算回归方程? -
冯威泉19247909769 ______[答案] 回归分析是统计的一种,是研究两个相关变量的关系的,是函数关系的一个补充.由于两个变量只是相关关系没有函数关系,所以得到的回归方程也只是对两变量的实际情况的一种估计,不能用纯粹的函数的知识去理解.CSIO FX-991ES你按一下...
盛种雅2574普教计算器怎样算线性回归方程 -
冯威泉19247909769 ______ 线性回归里有两个变量 X和Y 输入时,先按 MODE MODE 3 (貌似是这个英文,总之开头有M) 之后按 X1 , Y1 (即是你要输入的数字,记得按逗号隔开) 再按 M+ 如此类推,按完所有数据 再按shife(貌似是这个英文,总之有S开头) 按A得到系数a 再按B得到系数b