分光光度法
引言
在皮革及其制品的加工和制造过程中,经常需要使用甲醛或以甲醛为前驱物的化学品进行鞣制、复鞣、固定、涂饰和杀菌等,从而把甲醛带入到皮革及其制品中,这些甲醛将在长期使用过程中缓慢地释放出来。甲醛作为一种致癌物质,对人体健康有很大的危害,因为皮革及制品中对甲醛含量做了严格的规定。测量不确定度是中国合格评定国家认可委员会认可准则要求的,用于表征实验室检测结果准确性和可靠性的一种有效方式。通过建立数学模型,分析影响测量结果的各不确定度分量来源,对控制整个测量过程及提高检测结果的质量具有重要意义。
试验方法
本文采用《皮革和毛皮甲醛含量的测定-第2部分:分光光度法》(GB/T19941.2-2019)方法,定量分析皮革中甲醛的含量。
试验过程
① \n萃取
精确称取试样2.0g,精确至0.01g,放入100mL的锥形瓶中,加入50mL已预热到40℃的萃取溶液,盖紧塞子,在40℃的恒温水浴振荡器中振荡60min。温热的萃取液立即通过玻璃纤维过滤器真空过滤至另一锥形瓶中,密闭后将锥形瓶中的滤液冷却至室温。
② \n与乙酰丙酮反应显色
移取5mL滤液于25mL锥形瓶中,加入5 mL乙酰丙酮溶液,盖上塞子。在40℃的恒温水浴振荡器中振荡30 min,在避光条件下冷却30min至室温,以5mL萃取溶液和5mL乙酰丙酮溶液的混合液作为空白,在412nm处测定吸光度值,记作E p 。应在显色反应结束1h内测定吸光度值。
为了测定滤液自身的吸光度,将5mL滤液移入25 mL锥形瓶中,加入5mL乙酸铵溶液,然后按测定试样的方法进行测定其吸光度值,记作Ee 。
③ \n标准溶液的配置
从甲醛溶液标准物质中分别吸取1、2、4、8、10 mL的标准溶液到25mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。
④ \n甲醛含量计算数学模型
建立甲醛含量计算数学模型如式:
式(1)中:X p 为样品中的甲醛含量(mg/kg);
E p 为滤液与乙酰丙酮反应后的吸光度;
E e 为滤液自身的吸光度;V 0 为萃取液的体积;
F为校准曲线斜率;
m为试样的质量(g)。
仪器参数
UV-1500PC紫外可见分光光度计
仪器特点
*采用单片微机控制,128*64位液晶显示
*宽大的液晶显示器可显示多组数据
*巨大的内存空间,可存储多组数据和曲线
*自动调0、调100%功能
*波长自动调节
*光源自动切换,滤色片自动切换
*宽大样品池(5mm~100mm)
*具有最多十点标样建标准曲线测量功能
*可通过直接输入K、B因子建立标准曲线进行定量测量
*可直接输入标样和对应浓度值建立标准曲线进行定量测量
*可断电保存测量设置的标准曲线参数
*配备通用并行打印接口,可打印标题栏、测量数据、曲线参数、曲线标准样品点和曲线
*配USB接口
*可通过PC软件控制实现光谱扫描等更精确和灵活的测量要求
技术指标及基本参数
*波长范围: 190~1100nm
*光谱带宽: 2nm
*波长准确度:±0.5nm
*波长重现性:≤0.2nm
*透射比准确度: ±0.3% τ
*透射比重复性:0.15% τ
*杂散光:≤0.05% τ (220nm NaI,340nm\nNaNO2)
*稳定性: 0.001A/h(500nm预热后)
*测光方式:透过率、吸光度、浓度、能量
*波长调节:自动调节
*光度范围: -0.3~3A
*显示方式: 128*64液晶
*检测器:进口硅光二极管
*光源:进口氘灯,进口钨灯
*电源: AC 220V/50Hz或110V/60Hz
*功率: 120W
*仪器尺寸:480×350×220mm
*主机净重: 15Kg
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