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uv-1800分光光度计

来源:baiyundou.net   日期:2024-07-19

摘 要: 为发展绿色无毒、操作简单且结果准确的 NC 含氮量测量方法,基于硝化纤维素(NC)在碱液中水解后产生的亚硝酸根(NO 2 -\n)与硝酸根(NO 3 - )的摩尔比与 NC 含氮量之间的线性关系,采用紫外分光光度计法分析了 NC 含氮量。在相同的反应条件下水解 5种已知含氮量的 NC标品,通过紫外分光光度计测定了水解液中的 NO2 - 和\nNO 3 - 含量,对测量体系的反应条件进行了优化;通过最小二乘法确定NO 2 - 和 NO 3\n- 的摩尔比(y)与 NC 标品含氮量(x)之间的线性关系;最后用 3 种验证用\nNC 样品对此法进行验证。结果表明,通过紫外分光光度计可同时测定碱解液中 NO 2-\n和 NO 3- 的含量,其最佳反应条件为:氨基磺酸浓度为 20 g·L -1 ,反应时间为 30 min;在最佳反应条件下得到了 R 2 为 0.9893的 y与 x间的线性关系式;验证结果表明,采用紫外分光光度计法得到的含氮量与实际含氮量非常吻合,相对标准偏差 RSD(n=4)均小于0.150%。

关键词: 硝化纤维素(NC);含氮量;紫外分光光度计;NO 2 - 和 NO 3 - 测定

实验部分

试剂及仪器

试剂:不同含氮量的 NC 标品和验证用\nNC 样品

亚硝酸钠、硝酸钾、氢氧化钠、氨基磺酸,

仪器:DZ‑1BCⅡ型真空干燥箱

FA2004 型电子分析天平

DF‑101S 集热式恒温加热磁力搅拌器

UV‑1500C 紫外可见分光光度计

样品处理

NC 样品:分别称取 0.025 g\n8 种不同含氮量的 NC 样品置于 10 mL 离心管中,将 5 mL 浓度为1 M 的氢氧化钠溶液小心加入每个 NC 标品的离心管中,盖上盖,在 60 ℃水浴锅搅拌反应 2 h 后,将离心管转移到冰浴中 15 min,快速冷却反应混合物,停止脱硝,同时将反应液用 0.22 μm 有机尼龙膜进行过滤,滤液转移到干净的离心管中。将 50 μL水解产物转移到10 mL 容量瓶中,用纯水定容,最后通过分光光度计测定水解液中 NO 3 -\n与 NO 2 - 的浓度。

测量体系:在 219 nm 波长处\nNO 2 - 与 NO 3 -\n的摩尔吸光系数相等,且溶液的吸光度具有加和性,因此通过 NO 2 -\n与 NO 3 - 的总吸光度减去NO3 - 的吸光度可计算得到 NO\n2 - 的吸光度,其中氨基磺酸溶液能够破坏水解液中的 NO 2\n- ,既可作为测定 NO2- 吸光度的空白参比,也可作为测定 NO3 - 吸光度的测量样品。因此将每种NC水解液制备3组测量体系样品。

实验过程

紫外分光光度计法可行性验证

通过对比水解液与NO 3- 标准溶液的紫外吸收分布曲线,确定水解液的“受污染”程度,以验证紫外分光光度计法的可行性。将0.05 g干燥的NC(N含量≥13.15%)水解 2 h 后产生的水解液稀释 400 和 800 倍,使用UV‑3600i Plus 紫外可见分光光度计测量其紫外吸收光谱分布;同时为了比较水解液与近似浓度的标准溶液的紫外吸收分 布,测量了浓度为20 mg·L -1 和100 mg·L -1\n的 KNO 3 标准溶液的紫外吸收光谱分布。

NO 3- 与 NO 2- 标准曲线建立

为分析溶液中的 NO 3- 与 NO 2- 浓度,需建立紫外分光光度计吸光度值与溶液浓度之间的线性关系。

由于所溶解的有机物在 219 nm 和 275 nm 处均有吸收,而 NO 3- 在 275 nm 处没有吸收。因此,通过在219 nm 处的吸光度(A219)减去\n2 倍在 275 nm 处吸 光 度(A275),即 A219‑2A275,校 正 NO 3- 的 吸光度。

KNO 3 和 NaNO 2 标准母液配制:分别称量烘干的KNO 3 81.452 mg 和 NaNO 2\n75 mg 于 100 mL 烧 杯中,用纯水溶解后,在\n500 mL 容量瓶中定容,其中NO 3- 与 NO 2 ‑ 的浓度均为 0.1 g·L -1\n。

KNO 3 和 NaNO 2 标准系列溶液配制:用移液枪吸取 0.4,0.6,0.8,1.0,1.2,1.4 mL标准母液分别于10 mL容量瓶中,用纯水定容,所得溶液浓度分别为4,6,8,10,12,14 mg·L -1 。

NO 3 - 标准曲线:分别取 2 mL 标准系列溶液,加0.1 mL纯水,用石英比色皿在 219 nm 和 275 nm 波长处,以纯水为参比,测定吸光度(A219、A275),以标准系列浓度为横坐标、吸光度 A219‑2A275 为纵坐标绘制标准曲线如图 1所示,通过最小二乘法拟合得到 NO 3 -浓度与吸光度的函数关系y=49.257x+0.0484,R2 =0.9991。

NO 2- 的 标 准 曲 线 :分 别 取 2 mL 标 准 溶 液 ,加0.1 mL纯水,用石英比色皿在 219 nm 波长处,以纯水为参比,测定吸光度(A219),以标准系列浓度为横坐标、吸光度 A219 为纵坐标绘制标准曲线如图 2 所示,通过最小二乘法拟合得到 NO 2 - 浓度与吸光度的函数关系为 y=75.286x+0.0397,R 2 =0.9998。

仪器参数

UV-1500CPC紫外可见分光光度计

仪器特点

*主机中文操作系统,7英寸彩色触摸屏显示

*宽大的触摸屏可显示多组数据,菜单显示,可直接显示图谱

*巨大的内存空间,可存储多组数据和曲线

*自动调0、调100%功能

*波长自动调节

*滤色片自动切换

*宽大样品池(5mm~100mm)

*具有最多十点标样建标准曲线测量功能

*可通过直接输入K、B因子建立标准曲线进行定量测量

\n \n \n*可直接输入标样和对应浓度值建立标准曲线进行定量测量

*可断电保存测量设置的标准曲线参数

*配备通用并行打印接口,可打印标题栏、测量数据、曲线参数、曲线标准样品点和曲线

*支持外接U盘存储及传输实验数据

*可通过PC软件控制实现光谱扫描等更精确和灵活的测量要求

技术指标及基本参数

*光路结构:C-T式 

*波长范围: 190~1100nm

*光谱带宽: 2nm

*波长准确度:±0.5nm

*波长重现性:≤0.2nm

*透射比准确度: ±0.3% τ

*透射比重复性:0.15% τ

*杂散光:≤0.04% τ (220nm NaI,340nm\nNaNO2)

*稳定性: 0.001A/h(500nm预热后)

*测光方式:透过率、吸光度、浓度、能量

*波长调节:自动调节

*光度范围: -0.3~3A

*显示方式:7英寸彩色触摸屏

*检测器:进口硅光二极管

*光源:进口氘灯,进口钨灯

*电源: AC 220V/50Hz或110V/60Hz

*功率: 120W

*仪器尺寸:480×350×220mm

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*主机净重: 15Kg

 

 

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扈霭褚2136紫外可见光分光光度计可以测什么 -
华勇度18620856109 ______ UV-2600A紫外可见分光光度计 技术参数 1.光谱带宽:1.8nm(4nm可选)(UV-2600),2nm(UV-2600A) 2.光度精度:±0.002Abs(0-0.5Abs)±0.003(0.5-1Abs)0.2%T 3.光度重复性:±0.0008Abs(0-0.5Abs);±0.0015(0.5-1.0Abs)±0.15%T 4.波长范围:320-1100nm.

扈霭褚2136谁会用uv 1801分光光度计 波长扫描 -
华勇度18620856109 ______ 波长扫描就是测定样品随波长变化的吸光度值,主要找样品的吸收波长了.设定好扫描波长的范围,以此作为横坐标,测量模式A或T为纵坐标,设定好测量的范围可以更好的观察图线.然后设定扫描间隔,这个是用来确定仪器扫描时波长间隔多少取一次值,如间隔1nm,则波长变化1nm,取一个吸光度值,最后将各点连起来就是所需的图象.然后还有扫描速度可以自行设定,扫描次数,图象有覆盖和重叠,则指当扫描次数大于1次时,有多条图象的时候覆盖则始终显示当前扫描图象,重叠则各图象均在坐标中显示.扫描时,需将参比和样品放入,然后在设定好后,需要先对参比样品进行基线校正,所谓的基线校正就是对参比进行扫描的全波段进行调满度,然后进行开始扫描就可以了

扈霭褚2136紫外可见分光光度计如何使用? -
华勇度18620856109 ______ 原发布者:桶冰块可这 UV2600型紫外分光光度计操作规程一、开机1.打开仪器电源.2.打开电脑,点击UVAnalyst进入光谱分析软件.3.软件将自动搜索仪器端口,点击“联机”,软件与仪器联机成功.二、选择测试模式根据实验需求选择测试...

扈霭褚2136紫外分光光度计的使用步骤是什么? -
华勇度18620856109 ______ 仪器名称:紫外/可见分光光度计系统 使用方法:开机步骤 1 开光谱仪电源 2 开计算机电源 3 在文件管理器中用鼠标指按UV WinLab图标,此时出现UV WinLab的应用窗口,仪器已准备好,可选用适当方法进行分析操作. 2 方法:在分析中必须...

扈霭褚2136求UV3600紫外分光光度计的内部结构图,及各个部件的作用功能,还有它的工作原理,使用步骤 -
华勇度18620856109 ______ 4.检测器紫外可见分光光度计结构: 1.光源 2.单色器 3.斩光器(单光束没有此部件,目的是将一定频率、强度的光变成交替光) 4.参比液、样品池 5.

扈霭褚2136UV2300紫外可见分光光度计使用出现的问题 -
华勇度18620856109 ______ 那你在使用时进入测量池的光的波长和你上次使用时是相同的,如果你两次测量的样品室同一种物质甚至相似浓度那就没有多大问题,如果不是的话最好重新调零测量.

扈霭褚2136可见分光光度计与UV的区别 -
华勇度18620856109 ______ 常说的“UV”,一般指 紫外可见分光光度计 波长范围在:190-1100nm或190-900nm 可见分光光度计波长范围:325-1100nm等 主要区别在于检测范围不一样. 一般检测六价铬、甲醛等,可直接选择可见分光光度计. 而国标等标准中规定要在325nm以下检测的物质, 就需要用紫外(可见)分光光度计(一般含可见部分) 而决定波长范围的配件即是光源:卤氘灯(紫外用),钨灯(可见用). 钨灯会比氘灯小一些. 如有其它问题,欢迎追问

扈霭褚2136UV2501 - PC紫外可见分光光度计使用方法 -
华勇度18620856109 ______ 根据UV-2501PC 紫外可见分光光度计的操作规程其使用方法如下: 1、打开主机电源; 2、打开PC 电源,进入WINDOWS 界面; 3、启动工作站,并连主机,仪器自动进行初始化自检; 4、波长扫描选择Spectrum 界面,定量分析选择Quantitative 界面; 5、设置波长、带宽、响应时间等参数,把样品、参比样分别放入样品池和参比池,即可测定; 6、测定完毕,退出工作站,关掉PC 电源和主机电源; 7、清理台面,认真做好仪器使用登记. 注意事项 1、强腐蚀、易挥发试样测定时比色杯必须加盖; 2、样品溅入比色室后应立即用滤纸或软棉纱布擦拭干净; 3、测定完成后把波长调到550nm 处再退出工作站.

扈霭褚2136使用uv5800pc型紫外可见分光光度计时,开机前应注意什么 -
华勇度18620856109 ______ 分光光度计使用的时候都需要调零的,大部分是手动调节,高端的仪器或者双光束紫外分光光度计是仪器自动扣除的.

扈霭褚2136分光光度计的正确操作方法? -
华勇度18620856109 ______ 分光光度计正确操作使用方法: 1.接通电源,打开仪器开关,掀开样品室暗箱盖,预热10分钟. 2.将灵敏度开关调至“1”档(若零点调节器调不到“0”时,需选用较高档.) 3.根据所需波长转动波长选择钮. 4.将空白液及测定液分别倒入比色杯3/4处,用擦镜纸擦清外壁,放入样品室内,使空白管对准光路. 5.在暗箱盖开启状态下调节零点调节器,使读数盘指针指向t=0处. 6.盖上暗箱盖,调节“100”调节器,使空白管的t=100,指针稳定后逐步拉出样品滑竿,分别读出测定管的光密度值,并记录. 7.比色完毕,关上电源,取出比色皿洗净,样品室用软布或软纸擦净.

(编辑:自媒体)
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